枸橼酸乙胺嗪的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约0.2g,加水2ml溶解后,加氢氧化钠试液使成碱性,用三氯甲烷5ml振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加钼酸铵硫酸试液2ml,置水浴中加热,即生成蓝色沉淀。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集264图)一致。(3)上述三氯甲烷抽提后遗留的水溶液显枸橼酸盐的鉴别反应(通则0301)。

检查

N-甲基哌嗪照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1mI中含50mg的溶液。对照品溶液取N-甲基哌嗪对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含50g的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-氨溶液(13:5:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置碘蒸气中显色。限度供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.1%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)重金属取本品2.0g,加水20ml溶解后,加1mol/L盐酸溶液1.0ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。