盐酸氟桂利嗪分散片
性状
本品为白色片。
鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于氟桂利嗪50mg),加乙醇10ml,充分振摇,使盐酸氟桂利嗪溶解,滤过取滤液2ml,加氢氧化钾试液2滴,摇匀,加高锰酸钾试液12滴,紫色立即消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与253nm的波长处有最大吸收,在221nm与234nm的波长处有最小吸收(4)取鉴别(1)项下的滤液1m1,显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以盐酸溶液(取稀盐酸24ml加水至1000ml)600ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经10分钟时取样。测定法取溶出液适量,滤过,取续滤液。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在253mm的波长处测定吸光度,按C2H26F2N2·2HCl的吸收系数(E1)为439计算每片的溶出量,并将结果乘以0.8473限度标示量的85%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,分别置100ml量瓶中,加乙醇5ml与盐酸溶液(取稀盐酸24ml加水至1000m)5ml,超声使盐酸氟桂利嗪溶解,用上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50m量瓶中,用上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸氟桂利嗪对照品适量,精密称定,加醇10ml,振摇使溶解,用上述盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含氟桂利嗪10g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释至1000ml,加三乙胺4ml,用磷酸调节pH值至3.5)(75:25)为流动相;检测波长为253nm;进样体积20pl。系统适用性要求理论板数按氟桂利嗪峰计算不低于3000,氟桂利嗪峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量,并求得10片的平均含量。
类别
同盐酸氟桂利嗪。
规格
5mg(按C23H25F2N2计)
贮藏
遮光,密封保存。
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精英视角
