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10位质谱大咖分享技术成果 助力第十届全国有机质谱会

2016.10.20

  分析测试百科网讯 2016年10月20日,由国家大型科学仪器中心主办的第十届全国有机质谱学术会议在湖北省宜昌市召开(相关报道:2016年全国有机质谱会在宜昌开幕 共享质谱新技术)。丹麦皇家科学院和丹麦技术科学院两院院士Peter Roepstorff,中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家庞国芳,中科院长春应化所、长春国家质谱中心主任刘志强,中国医学科学院、北京协和医学院药物分析学系副主任张金兰,中国科学院上海有机化学研究所、上海有机质谱中心的郭寅龙,中科院成都生物研究所的周燕等10位质谱专家带来了精彩的大会报告。

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丹麦皇家科学院和丹麦技术科学院两院院士Peter Roepstorff

  丹麦皇家科学院和丹麦技术科学院两院院士Peter Roepstorff带来了题为《Using protein mass spectrometry for investigating diversity in nature》的报告。Peter介绍了使用蛋白质质谱法研究自然界的多样性,并列举了使用质谱检测海葵毒素、驴奶乳铁蛋白、新型毒蛇毒素等研究项目。最后,他表示蛋白质表征不是高通量的,你需要用你的大脑来完成这些工作;而蛋白质组学是高通量的,你需要依靠电脑;不要忘记样品前处理对于这两者都是至关重要的。

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中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家 庞国芳

  中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家庞国芳带来了题为《践行色谱-质谱检测技术研究与应用20年》的报告。

  庞国芳首先介绍到无机质谱在蜂蜜碳同位素质谱检测技术中的研究与应用,普查了中国蜂蜜碳同位素比值分布规律。

  在有机低分辨质谱研究与应用中,庞国芳介绍到了茶叶多残留方法研究。在突破净化关键技术方面,研究开发了具有自主知识产权的三元SPE净化柱Cleanert TPT;组织了两个阶段田间试验研究茶叶农药降解规律及茶叶污染样品稳定性;研究了茶叶水化对分析方法效率的影响,设计了三种样品制备方法对比研究茶叶水化对农药多残留方法效率的影响;设计国际协同研究方案;在世界范围内征招国际AOAC协同研究者,11个国家和地区30个实验室志愿报名参加;探究了GC-MS、GC-MS/MS和LC-MS/MS方法效率等 。

  在有机高分辨质谱研究与应用中,庞国芳介绍到了承担的“十一五”2008年政府工作报告7700项食品药品安全国家标准1%研究任务;研发了非靶向高通量农药残留侦测技术;色谱和质谱技术24年的变迁,现在质谱技术已经超过了传统的色谱技术;用LC-Q-TOFMS和GC-Q-TOFMS两种高分辨质谱技术,研发建立1200多种农药一、二级精确质量数据库,为研发非靶侦测技术奠定理论和方法基础;研究开发了以精确质量数直接进行定性鉴定的新方法,从而取代了农药标准品做参比的传统定性方法,使农药化学污染物残留监控技术实现跨跃发展;构建了农药残留侦测结果数据库;获得了高分辨质谱+互联网+信息化工程技术农药残留大数据多学科交叉多元技术融合的成果,实现了“一键下载”,一个省的图文并茂侦测报告30分钟完成等。

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中科院长春应化所、长春国家质谱中心主任 刘志强

  来自中科院长春应化所、长春国家质谱中心主任刘志强带来了题为《基于质谱技术的中药药效物质基础和作用机制研究》的报告。

  刘志强介绍到在体外化学物质组方面,构建了基于串联质谱技术的中药复杂体系体外化学物质组研究平台。包括金属辅助-内能与结构相关联的串联质谱表征方法;基于分子识别的立体异构体质谱区别方法;基于特征碎裂规律的中药成分质谱表征方法;寡糖及其异构体的质谱分析新方法。并列举了川乌、附子的炮制和药对配伍等对药效的影响。

  在体内化学物质组方面,构建了基于微透析质谱联用技术的体内化学物质组研究平台。实现了多靶点监测,且可实时连续地进行动态监测,检测体系与体内环境接近,更能反映真实生理状态。

  在体内药效物质组方面,构建了基于超滤质谱联用技术的中药活性成分筛选研究平台。此方法无需繁琐的分离过程,灵敏、快速给出结构信息,具有高通量的特点,适用于复杂体系。

  随后,刘志强还介绍了强度衰减质谱方法,直接分析质谱方法,基于酶促反应的酶抑制剂质谱初筛方法等。

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中国医学科学院、北京协和医学院药物分析学系副主任张金兰

  来自中国医学科学院、北京协和医学院药物分析学系副主任张金兰带来了题为《基于代谢组学中药作用机制和物质基础的研究》的报告。

  张金兰介绍了微量生物样本代谢组学分析检测平台的建立,包括低丰度脂质酸类代谢物定量分析技术,低丰度鞘脂类化合物HPLC-MS/MS检测平台建立,高丰度脂质HPLC-HRMS分析平台,靶向极性小分子代谢组学分析方法等。

  在中药作用机制和物质基础研究中,张金兰介绍了银杏叶提取物作用机制的研究和小续命汤作用物质基础的研究等。研究表明银杏类提取物对心肌缺血损伤造成的能量代谢、氨基酸代谢和脂质代谢紊乱具有一定的调节。小续命汤君臣佐使药物的配伍可对脑缺血的治疗产生协同作用。

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中国科学院上海有机化学研究所、上海有机质谱中心 郭寅龙

  来自中国科学院上海有机化学研究所、上海有机质谱中心的郭寅龙带来了题为《新型离子化技术的研究与应用》的报告。郭寅龙主要介绍了溶剂辅助双喷雾质谱离子源(SAESI)、碳纤维离子化(CFI)方法和常压火焰离子化(AFI)三种新型离子化技术。

  郭寅龙表示溶剂辅助双喷雾质谱离子源(SAESI)具有参数少,操作简便;保留样品的原始性;可加入添加剂促进离子化;能与HPLC、GPC等联用的特点。可应用于在二氯甲烷溶剂中进行的金催化环化反应监测,检测溶于非极性溶剂中的脂肪酸,能够与GPC联用检测聚苯乙烯,能够一定程度上抑制LC的流动相常用添加剂TFA的离子抑制效应等。

  碳纤维离子化(CFI)方法几乎可以匹配所有的溶剂,如甲醇、水、氯仿、甲苯和正己烷等。配合多种灵活的采样方式,残留物快速清洁(火烧)。此方法能够直接检测人体呼出的气体和气态样品/实际样品等。

  常压火焰离子化(AFI)方法无需电压、无需喷雾气体、无需激光束、无需电场、只需常压火焰,具有成本低、无需维修、无需专业训练、装置简单、便携、温度范围广、清洁环保、仪器污染小、背景干扰低等特点。

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中科院成都生物研究所公共实验技术中心主任 周燕

  来自中科院成都生物研究所的周燕带来了题为《探针电喷雾离子化的应用研究》的报告。周燕介绍到探针电喷雾离子源(PESI)使用探针加载样品,样品溶液在探针的表面形成一层极薄的液膜,这层液膜由于受到高压电场的作用而发生电喷雾而被电离。这一技术在解决高盐和复杂生物样品的分析上面极具潜力。探针电喷雾离子源(PESI)具有耐盐性好,消耗样品量少、无堵塞之患等特点。PESI可用于微量天然产物同分异构体的区分研究等。

  周燕还介绍到圆珠笔尖电喷雾离子化(BPESI)将废弃的圆珠笔与PESI结合,以导电微珠为基底,采用溶剂辅助电喷雾方式,实现了对流体、半固体和固体样品的直接分析,以及在表面分析中的重要应用价值,具有快速、灵敏,基本无需样品前处理的特点。另外,PESI还可以应用于碳纳米材料,进行不同溶剂中化合物的离子化研究等。

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中国石油大学 史权

  来自中国石油大学的史权带来了题为《化石燃料分子组成的质谱分析:方法与应用》的报告。史权介绍到傅里叶变换离子回旋共振质谱技术(FT-ICR MS)具有超高分辨率和超高质量精确度的特点,能够实现不同分子组成化合物的完全分离,通过质量确定分子元素组成。FT-ICR MS解决了重质油质谱分析的关键技术难题,包括石油中的含硫化合物、甲基化/脱甲基分离与分析、汽油中硫醇分析等。FT-ICR MS还能够应用于环境样品分子组成分析,如煤化工废水等。

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清华大学教育部生物信息学重点实验室主任、国家蛋白质技术中心蛋白质组学主管 邓海腾

  清华大学教育部生物信息学重点实验室主任、国家蛋白质技术中心蛋白质组学主管邓海腾带来了题为《生物正交反应在谷胱甘肽化组学中的应用》的报告。邓海腾介绍到谷胱甘肽(GSH)是体内调控细胞生长增值、能量代谢的生物小分子。其研究组建立了一种BIGS(BioorthogonalIdentification of GST Substrates)的可发现谷胱甘肽化底物的方法,该方法利用基因和共享底物改造等化学生物学的方法富集和鉴定受GST催化的谷胱甘肽化的底物分子。该方法在传统中成药感冒冲剂中鉴定到了10种可以被GST催化的底物分子。BIGS为发现和研究复杂成分药物的活性组分及其代谢过程提供了一个新的思路。

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国家生物医学分析中心、军事医学科学院 杨松成

  来自国家生物医学分析中心、军事医学科学院的杨松成带来了题为《MALDI-TOF-MS 在微生物学中的应用》的报告。杨松成介绍到用MALDI-TOF质谱进行微生物鉴定,质量范围已经达到2-20kDa,绝大多数是核糖体蛋白。干重的微生物细胞中核糖体蛋白丰度达到60-70%的百分比。

  目前微生物鉴定被全球应用中广泛使用的有:布鲁克的MALDI-Biotyper和梅里埃的Vitek MS。虽然两套系统在分析原理方面很相似,但是他们在数据库构建方面有所区别。杨松成还介绍到了毅新兴业(北京)科技有限公司的CLIN-TOF-Ⅱ临床飞行时间质谱系统。随后,杨松成还介绍了MALDI-TOF-MS在食品微生物、环境细菌、高致病性细菌、病毒等方面的应用。

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中科院化学所、国家北京质谱中心主任汪福意

  来自中科院化学所、国家北京质谱中心的汪福意主任带来了题为《基于质谱的有机金属钌抗肿瘤化合物与DNA的相互作用研究》的报告。

  汪福意表示三价钌化合物NAMI-A进入Ⅱ期临床试验,仅抑制转移癌细胞的增殖,作用机理还不清楚,可能的作用机理是Ru(Ⅲ)在体内还原为Ru(Ⅱ)后与生物靶分子作用。所以,汪福意主要从有机金属钌抗肿瘤化合物的作用机理研究方面进行了介绍。

  汪福意从有机金属钌抗肿瘤药物化合物与DNA碱基的亲和性、有机金属钌抗肿瘤药物化合物在DNA双链上的迁移、有机金属钌抗肿瘤药物化合物与单链DNA的相互作用、有机金属钌抗肿瘤药物化合物与单链DNA的作用位点等方向研究。建立了钌化寡聚核酸(TpG)的二级质谱裂解模型、单链DNA的二级质谱裂解模型等,采用Bottom-up MS和Top-down MS分别鉴定钌化单链DNA(Ⅰ)、DNA(Ⅱ)、DNA(Ⅲ)和DNA(Ⅳ)的结合位点等。结果显示Bottom-up MS只能用于有机金属钌化合物与DNA上G碱基结合的位点鉴定,Top-down MS只能用于有机金属钌化合物与DNA上T碱基结合的位点鉴定。

  在有机金属钌化合物与模型单链DNA结合位点的鉴定研究中,汪福意发现当G碱基相邻位置为A碱基时,结合在G碱基上的有机金属钌配体能通过π-π堆积作用插入相邻两个碱基的嘌呤环之间,阻碍磷酸二酯酶对磷酸二酯键的水解,导致钌化DNA的酶解停止在钌化位点的前一位。

  在有机金属钌化合物与DNA的相互作用研究中,汪福意发现有机金属钌化合物倾向于与直链DNA中部的G碱基结合,但当富G序列形成G-四链体结构时,金属钌更倾向于与G4外环上的T碱基配位。

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