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LA-ICP-MS法测定碳化硅器件中杂质元素

2018.11.18

　　1引言
　　碳化硅（SiC）陶瓷具有高温强度大、硬度高、耐腐蚀性强、热稳定性佳、耐磨性好等优良特性，在许多领域得到广泛应用。痕量元素的含量及分布对碳化硅材料的性能有很大影响[1]，因此测定碳化硅中微量元素对控制其质量具有重要意义。添加氧化铝和氧化钇的碳化硅经 2000 ℃烧结后器件，具有尺寸大、密度和强度高、致密性好等特点。此类碳化硅器件难于制备成粉末，对酸和碱有强的抵抗力，难以消解成溶液，常规的分析手段无能为力。因此，亟需发展新的分析技术或方法。
　　激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）作为一种固体直接进样和微区分析技术，广泛应用于地质[2，3]、金属[4，5]、生物[6，7]、司法[8]和晶体[9]中元素含量和分布分析。然而校准方法一直是LAICPMS面临的最大挑战之一，另外基体效应和元素的分馏效应是影响分析结果准确性和精确性的重要因素[10]。LAICPMS应用于陶瓷样品分析的文献较少，仅有几篇工作报道应用于氮化硅[11]和碳化硅[12， 13]分析。如Baker等[11]采用溶液校准，测定氮化硅中痕量元素，由于溶液标样与固体样品的基体差异，影响分析结果的准确性。Klemm等[12]利用LAICPMS监测碳化硅晶体在生长过程中元素Al， V， W和Ta的含量变化。Hoffmann等[13]向碳化硅粉末中加标准溶液，以碳为粘合剂，制备成标准样品作为校准曲线，测定了碳化硅单晶中Al， Ti， V， Mn， Fe和Cu含量，不同剥蚀坑各元素浓度相差17%～30%。
　　本实验对激光剥蚀和电感耦合等离子体质谱的条件进行了优化，采用玻璃标样为外标，29Si为内标，使用相对灵敏度因子校正基体效应，对碳化硅陶瓷器件进行了测定，获得较为满意结果。
　　2实验部分
　　2.1仪器与试剂
　　标准参考物质为玻璃标样NIST 610，NIST 612， NIST 614，NIST 616（美国国家标准局（NIST）），分析材料为中国科学院上海硅酸盐研究所研制的掺杂氧化铝和氧化钇的碳化硅圆形器件（ 7.5 cm）。碳化硅标样BAMS003（德国联邦材料研究与测试研究所）验证方法的准确性和可靠性。
　　2.2辉光放电质谱的实验过程
　　将碳化硅块体切割成方片（2 cm×2 cm），采用HF（1∶1，V/V）对样品的表面进行超声清洗2次后，使用二次蒸馏水清洗3次，再用无水乙醇清洗，烘干待用。优化仪器参数，电压1.5 kV，电流0.6 mA，圆形扁平池（ 1.5 cm）。预溅射30 min，除去样品表面的污染，在优化的条件下进行测量。以基体中Si和C为内标元素，测量碳化硅陶瓷中的元素。
　　3结果与讨论
　　3.1剥蚀方式的选择
　　激光剥蚀行为既受矿物本身均一性、微区结构和化学组成等性质的影响，还与激光能量、剥蚀频率、剥蚀方式和光斑大小等参数密切相关，因此有必要考察不同激光条件对激光剥蚀行为的影响[14]。本实验选取NIST 612标准参考物质考察不同激光剥蚀方式对激光剥蚀行为的影响。实验发现，线剥蚀方式能产生稳定的信号，无明显的分馏效应。经过比较，线扫描方式为最佳的扫描方式。