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扫描电子显微镜的工作原理及应用

2019.12.11

结构及工作原理
  由于透射电镜是TE进行成像的,这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。
  能否直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像,成为科学家追求的目标。
  经过努力,这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜(ScanningElectronicMicroscopy,SEM)。
  SEM——利用极细电子束在被观测样品表面上进行扫描,通过分别收集电子束与样品相互作用产生的一系列电子信息,经转换、放大而成像的电子光学仪器。是研究三维表层构造的有利工具。
  其工作原理为:
  在高真空的镜筒中,由电子枪产生的电子束经电子会聚透镜聚焦成细束后,在样品表面逐点进行扫描轰击,产生一系列电子信息(二次电子、背反射电子、透射电子、吸收电子等),由探测器将各种电子信号接收后经电子放大器放大后输入由显像管栅极控制的显像管。
  聚焦电子束对样品表面扫描时,由于样品不同部位表面的物理、化学性质、表面电位、所含元素成分及凹凸形貌不同,致使电子束激发出的电子信息各不相同,导致显像管的电子束强度也随着不断变化,最终在显像管荧光屏上可以获得一幅与样品表面结构相对应的图像。根据探测器接收的电子信号的不同,可分别获得样品的背散射电子图像、二次电子图像、吸收电子图像等。
  扫描电镜分辨率可达50~100?,电子放大倍数可由十几倍连续变化到几十万倍。因此可以对样品的整个表面进行比较仔细的观察。
  1、电子光学系统
  <1>电子枪:作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。
  <2>电磁透镜:作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小,是原来直径约为5um的束斑缩小成一个只有数um的细小束斑。
  <3>扫描线圈:作用是提供入射电子束在样品表面上和荧光屏上的同步扫描信号。
  <4>样品室:样品台能进行三维空间的移动、倾斜和转动,并安置各种型号检测器。
  2、信号检测放大系统
  作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。
  3、真空系统和电源系统
  作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染提供高的真空度。电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需稳定电源。
  1、放大倍数
  由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的,因此,放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的。
  如果减少扫描线圈的电流,电子束在试样上的扫描幅度将减小,放大倍数将增大。调整十分方便,可从20倍连续调节到20万倍左右。
  2、分辨率
  分辨率是扫描电镜的主要性能指标。
  分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定:
  电子束直径越小,分辨率越高。
  用于成像的物理信号不同,分辨率不同。
  例如SE和BE电子,在样品表面的发射范围也不同,其分辨率不同。一般SE的分辨率约为5-10nm,BE的分辨率约为50-200nm。
  3、景深
  是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
  扫描电镜的末级透镜采用小孔径角,长焦距,所以可以获得很大的景深,它比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大10倍。
  景深大,立体感强,形态逼真是SEM的突出特点。
  用于扫描电镜的试样分为两类:
  一是导电性良好的试样,一般可以保持原始形状,不经或稍经清洗,就可放到电镜中观察;
  二是不导电的试样,或在真空中有失水、放气、收缩变形现象的试样,需经适当处理,才能进行观察。
  对于导电性不好或不导电的试样,如高分子材料、陶瓷、生物试样等,在入射电子照射下,表面易积累电荷,严重影响图像质量。
  因此对不导电的试样,必须进行真空镀膜,在试样表面蒸镀一层厚约10nm的金属膜或碳膜,以避免荷电现象。
  采用真空镀膜技术,除了能防止不导电试样产生荷电外,还可增加试样表面的二次电子发射率,提高图像衬度,并能减少入射电子束对试样的辐射损伤。
  试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定,含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干;
  新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态。
  有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀,才能暴露某些结构细节,则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净,然后烘干。对磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。
  试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸,不能过大,样品座尺寸各仪器不均相同,一般小的样品座为?3~5mm,大的样品座为?30~50mm,以分别用来放置不同大小的试样,样品的高度也有一定的限制,一般在5~10mm左右。

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