气相色谱法测定磷元素含量的操作步骤

步骤

（1）样品预处理

①水样的萃取必须在采样现场完成。准确移取待测水样20 ml于60 ml分液漏斗中，加入10.0 ml甲苯，密塞，适当用力振摇分液漏斗5 min，静置5～10 min，分层后弃去水相。上层甲苯移入5 ml容量瓶中，装满，不留空隙。该萃取液带回实验室直接进行气相色谱测定。

②当水样中元素磷浓度低于0.001 mg/L时，可增加水样采样体积，改变水样与萃取剂的比例，直至取样量达250 ml。

（2）色谱条件

①色谱柱：10％ SE-30/Chromosorb W（AW-DMCS）60～80目，填充于长2 m、内径3 mm的玻璃柱。

②载气：高纯氮气，流速40 ml/min。

③氢气：高纯氢气，流速53 ml/min。

④空气：流速 83 ml/min。

⑤温度：柱温150 ℃；气化室温度200 ℃；检测器温度230 ℃。

⑥记录纸速：5 mm/min。

⑦进样量：1 μl。

（3）校准曲线

①取七个25 ml容量瓶，参考表1 的数值配制标准系列I或标准系列Ⅱ，用甲苯稀释至标线。临用现配。表1 中的标准系列是以使用10 μg/ml元素磷标准使用液为实例配制的。参照表1 配制标准系列，实际配制的标准系列元素磷的浓度值与表中所示的值相近即可。在色谱条件下，按标液浓度由稀到浓依次进行色谱测定，各标样均作平行测定。经空白校正后，得到元素磷浓度值与色谱峰高测定值对应的线性关系数据，绘制校准曲线。可根据所分析样品的浓度水平，选择配制适合的浓度系列来绘制校准曲线。

②为尽量提高水样中元素磷测定的准确度，应对标准系列进行与水样的萃取操作相同的处理。此时标准使用液用无水乙醇稀释标准贮备液配制，使之能与水相完全相溶。取七个25 ml容量瓶，参照表1 移入标准使用液，以蒸馏水稀释至标线，配制标准系列。依次移取标准系列标样各10 ml于60 ml分液漏斗中，然后加入10 ml分析纯甲苯，盖紧塞子。适当用力振摇5 min，静置5～10 min，弃去水相。萃取剂进行气相色谱分析，绘制校准曲线。

（4）样品测定

按色谱条件对样品进行分析，每个样品均做平行测定。

（5）元素磷标准色谱图