复方氢氧化铝片的鉴别检查方法

鉴别

取本品的细粉适量(约相当于6片),加稀盐酸30ml,微温,滤过,滤液照下述方法进行(1)(2)项试验。(1)取上述滤液4ml,加氨试液使成碱性,即生成白色胶状沉淀,加茜素磺酸钠指示液数滴,沉淀即显樱红色(2)取上述滤液4ml,加氢氧化钠试液使成碱性,即生成白色胶状沉淀;再加氢氧化钠试液3ml,沉淀部分溶解,滤过,沉淀用水洗净后,加碘试液,即显红棕色。(3)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品10片,研细,粉末置具塞锥形瓶中加氨试液3ml,用玻璃棒将样品充分搅拌,润湿均匀,加三氯甲烷25ml,超声约30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,微孔滤膜滤过。对照品溶液取硫酸阿托品对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。色谱条件釆用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(17:2:1)为展开剂。测定法吸取上述两种溶液各10dl,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,放置片刻,喷以10%亚硝酸钠溶液结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。

检查

制酸力取含量测定氢氧化铝项下的细粉适量(约相当于氢氧化铝0.50g),置250ml溶出杯(通则0931溶出度与释放度测定法第三法装置)中,取预热至37℃的水190ml,先加入少量水使粉末均匀润湿,再边振摇边缓慢加入剩余的水,以每分钟200转的转速,搅拌2分钟后,精密加入盐酸滴定液(1mol/L)10ml,搅匀,分别于10分钟、20分钟与30分钟时测定溶液的pH值(通则0631),分别不得低于1.6、2.02.7,且均不得高于4.0。继续精密加入盐酸滴定液(lmol/L)20ml,继续搅拌反应1小时,停止搅拌,将溶液转移至烧杯中用少量水分次洗涤溶出杯,洗液并人烧杯,将烧杯置磁力搅拌器上,在不断搅拌的条件下,用氢氧化钠滴定液(1mo/L)滴定至pH值3.5。每片消耗盐酸滴定液(1mol/L不得少于6.0ml。其他除崩解时限应在盐酸溶液(9-1000中于10分钟内全部崩解并通过筛网外,其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。