复方磺胺甲唑注射液的检查方法

pH值应为9.0~10.5(通则0631)磺胺与对氨基苯磺酸照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂1%氨水的无水乙醇甲醇混合溶液(95:5)。供试品溶液精密量取本品1ml(相当于磺胺甲嘿唑0.2g),置20ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。对照品溶液(1)取磺胺甲嗯唑对照品适量,精密称定加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液对照品溶液(2)取磺胺对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m中含0.05mg的溶液。对照品溶液(3)取对氨基苯磺酸对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含0.03mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以无水乙醇甲醇正庚烷-三氯甲烷-冰醋酸(28.5:1.5:30:30:10)为展开剂测定法吸取上述四种溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,先置紫外光灯(254mm)下检视,再喷以对二甲氨基苯甲醛溶液(0.1%对二甲氨基苯甲醛的乙醇溶液100ml,加入盐酸1m制成)显色后,立即检视。限度供试品溶液如显与磺胺对照品和对氨基苯磺酸对照品相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液(2)、对照品溶液(3)的主斑点比较,均不得更深甲氧苄啶降解产物照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂三氯甲烷甲醇(1:1)。供试品溶液精密量取本品1m(相当于甲氧苄啶0mg),置50ml离心管中,加0.06mol/L盐酸溶液15ml,摇匀,加三氯甲烷15ml,振摇30秒钟,高速离心3分钟。转移水层置125ml分液漏斗中,三氯甲烷层再用0.06mol/L盐酸溶液15m1提取,合并水层。加入10%氢氧化钠溶液2m,分别用三氯甲烷20ml提取3次,合并三氯甲烷层,氮气吹干,残渣中精密加入溶剂1ml使溶解。对照品溶液(1)取甲氧苄啶对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液对照品溶液(2)取甲氧苄啶对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液色谱条件采用硅胶GF2薄层板,以三氯甲烷甲醇浓氨溶液(97:7.5:1)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,先置紫外光灯(254nm)下检视,再喷以10%三氯化铁5%铁氰化钾混合溶液(1:1)(临用前混合)显色后,立即检视。系统适用性要求甲氧苄啶主斑点的比移值约为0.5。限度供试品溶液如在比移值为0.6~0.7内显杂质斑点,其颜色与对照品溶液(2)的甲氧苄啶主斑点比较,不得更深(0.5%)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg磺胺甲嗯唑中含内毒素的量应小于0.10EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。