性状

本品为白色或类白色细小针状结晶或结晶性粉末。本品在水中极易溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为189~195℃,熔融同时分解。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中含10mg的溶液,依法测定(通则0621),按干燥品计算,比旋度为+127至+133°。

鉴别

(1)取本品适量,加盐酸溶液(9→1000溶解并稀释制成每1ml中约含10gg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在280nm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集361图)一致(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

溶液的澄清度与颜色取本品1.2g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深含氯量取本品约0.30g,精密称定,加水50ml与稀硝酸2ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每lml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的氯(C1)。按干燥品计算,含氯量应为12.4%~有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。对照品溶液取盐酸阿糖胞苷对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液系统适用性溶液取盐酸阿糖胞苷与尿苷适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各含5mg与20g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5m);以磷酸盐缓冲液(pH7.0)(取0.02mol/L磷酸二氢钠溶液与0.02mol/L磷酸氢二钠溶液等体积混合后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.lmol/L磷酸溶液调节pH值至7.0)-甲醇(98:2)为流动相A,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(70:30)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为254nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)1001000系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,阿糖胞苷峰与尿苷峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按下式计算,尿嘧啶和尿苷均不得过0.1%;阿糖尿苷不得过0.3%;其他单个杂质均不得过0.1%;所有杂质的总和不得过0.3%。尿嘧啶峰、尿苷峰和阿糖尿苷峰的相对保留时间分别约为0.55、1.14和1.62,尿嘧啶峰、尿苷峰和阿糖尿苷峰的校正因子分别为2.9、1.72和1.54;相对保留时间约为0.38和0.43的色谱峰的校正因子均为1.72,其他杂质峰的校正因子均按1.1计算100(C/W)(r:/Frs)式中C为对照品溶液中盐酸阿糖胞苷浓度,mg/ml;W为供试品溶液浓度,mg/ml;r:为供试品溶液中各杂质峰的峰面积;r为对照品溶液中阿糖胞苷峰面积;F为各杂质的校正因子。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封,摇匀。对照品溶液取甲醇与乙醇各适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中分别约含甲醇120μg、乙醇200g的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。系统适用性溶液取丁酮与异丙醇各适量,置同一量瓶中,用水稀释制成每1ml中分别约含10μg的溶液,量取5ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃,维持6分钟,以每分钟8℃的速率升温至100℃,维持20分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为230℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,丁酮峰与异丙醇峰间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积分别计算,甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。