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ICP-MS法测定大米样品中镉的不确定度评定

2018.11.18

  评定测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数。[1]随着国家实验室认可工作在国内各类检测机构的开展,对检测结果尤其是临界结果的不确定度评定尤为要性。正确地进行测量不确定评定,是国际标准ISO/IECl7025对认可实验室的要求,也是判定测量结果质量的依据, 不确定度评定现已广泛应用于分析化学领域。[2] 镉中毒可导致骨质疏松、肺气肿、高血压等病症,引起机体的功能紊乱,影响体内的各系统代谢,具有一定的致癌性和致畸性。[3],准确测定大米中的镉含量对评定大米镉污染具有重要意义。本文根据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999[4]对电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉的不确定度进行分析, 建立了评定步骤, 确定了分析结果的不确定度范围。 
  1 材料与方法 
  3 不确定度的主要来源及其分析 
  ICP-MS法测定大米中 Cd的不确定度主要有以下4个来源:①称量样品引入的不确定度;②样品消解液定容体积引入的不确定度;③测定样品消解液中镉浓度引入的不确定度,该项不确定度由2部分构成:由镉标准储备液配制标准使用液时引入的标准不确定度和标准溶液系列浓度—离子强度拟合的标准曲线所求得C0时引入的标准不确定度;④重复性测定 (随机变化)引入的不确定度,包括天平重复性、体积重复性等,将各重复性分量合并为总检测过程不确定度的一个分量。 
  4 不确定度分量的评定 
  4.3 测量样品消解液中镉浓度C0引入的标准不确定度 u(C0) 
  C0的不确定度由 2部分构成: 配制镉标准使用液引入的不确定度; 拟合的标准曲线求得C0时产生的不确定度。 
  4.3.1 配制标准使用液引入的标准不确定度u1(C0) 
  6 结果报告 
  7 讨论 
  从不确定度的整个评定过程中可以看出,标准溶液的配制和标准曲线校准过程以及重复性实验 (随机变化 )引入的不确定度对最终不确定度结果贡献较大,而称重和消解液的定容过程对最终不确定度结果贡献相对较小。所以,要控制好用ICP-MS法测定大米中镉含量的质量,就必须严格的控制好标准溶液的配制和标准曲线校准过程。在日常分析工作中应有针对性地采取相应措施,提高仪器的稳定性,尽可能降低此项不确定度分量。 

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