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DMA―80直接测汞仪对植物叶片中汞的测定

2018.11.30

  汞在常温下呈液态,是唯一主要以气态单质存在于大气中。它有复杂的迁移运动机制,当汞发生甲基化作用后会对人体产生更加严重的生理和神经毒性,并且能够通过食物链在生物体内进行富集,汞被视为六种最严重的污染物之一[5]。目前汞的测定方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。这些传统方法都要求对样品进行前处理,如果所测样品中的汞含量较低,前处理过程产生的误差就会被放大,从而加大测定结果的偏差,且前处理过程往往需要试剂进行消解,衍生污染,因此DMA-80直接测汞仪有着其特有的优越性。其原理为:首先载有样品的样品舟会被送到分解炉内预先干燥随后进行热分解,分解产物随着氧气流进入催化炉,卤素及氮硫氧化物会被吸收分离,剩余的产物进入解析炉,此时汞会吸附在齐化管中,随后汞齐化管被热解而释放汞蒸气,蒸气进入吸收池后,在253.7nm波长汞灯下被测定。 
  1 实验部分 
  1.1 仪器和试剂 
  仪器:DMA-80直接测汞仪 
  试剂:氧气(纯度>99%),硝酸(分析纯),超纯水,100mg/L汞标准溶液(环境保护部标准样品研究所),杨树叶标准物质(GBW 07604),柑橘叶标准物质(GBW10020),BCR 482(欧盟标准局ERM)。 
  1.2 仪器工作条件 
  干燥温度:200℃,干燥时间:60s; 
  分解温度:650℃,分解时间:90s,等待时间:70s; 
  齐化管加热时间:12s;记录时间:30s; 
  氧气压力:0.4MPa。 
  2 结果与讨论 
  2.1 标准曲线 
  吸取一定量的汞标准溶液,配置成高低浓度两个系列。低浓度汞系列:0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00、15.00ng;高浓度系列:0.00、50.00、100.00、200.00、300.00、400.00、600.00ng。以X轴表示汞绝对量,Y轴表示响应峰高,绘制标准曲线。本次实验在低浓度范围内(短池)选择了一次拟合,其回归方程是y=0.0471x +0.0213,相关系数R=0.9998,高浓度范围内(长池)选择了二次拟合,其回归方程是y=-2×10-8x2+0.0008x+0.0133,相关系数R=0.9999,结果见表1。 
  2.2 检出限、精密度和准确度实验 
  以稀释液1%硝酸为空白,连续测定11次,仪器的空白响应值平均值为:0.0114,最大偏离值为:0.0007,小于仪器出厂设定的0.003μg/mL,说明仪器有良好的稳定性。S=0.00043,3S=0.00129,则DL=0.018ng,按0.1000g样品计算,方法检出限为0.18ng/g,分取0.1mL汞标准溶液(0.1μg/mL)连续测定7次,计算精密度RSD,分取0.1mL汞标准中间液(1.0μg/mL)连续测定7次,检定其重复性。 
  计算得出,精密度实验的相对标准偏差(RSD)为 0.4%,重复性测定7次平均值为99.65μg/mL,最大偏离值为0.41 μg/mL,因此仪器的精密度和重复性良好。 
  2.3 标准样品的测定 
  本文选取国家标准物质GBW07604(杨树叶)、GBW10020(柑橘叶)以及欧盟标准局(ERM)标准物质BCR 482(苔藓)采用标准方法进行了测定。 
  结果显示,针对标准物质GBW07604、GBW10020、BCR 482的汞含量测定,结果符合相关物质标准值。 
  3 结束语 
  DMA-80直接测汞仪能够精准的测定出植物叶片中的汞,该方法不但规避掉前处理过程中的程序误差,而且灵敏度和精确度很高,几乎完美胜任对植物叶片中痕量汞的测定,其操作简捷,又不需消解,不会造成间接污染。在汞测定方面,DMA-80将有广泛的应用前景。 

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