分析测试百科网 > 行业资讯 > 技术原理

中毒指标——砷的快速测定

2019.10.06

现场监测砷和汞，一般采取经典的“雷因须氏法”作为预试验，呈阳性反应时，可作基本定论并采取相应措施，有条件时再分别加以确证。

实验原理：在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色(点击右图放大查看)，汞化物使铜的表面变成银白色。方法灵敏度：砷1ppm，汞20ppm。

实验用器材：微型分体水浴锅上的电热板，三角烧瓶，（也可以用酒精灯、支架和蒸发皿），铜片，盐酸（优级纯），氯化亚锡。

操作步骤：取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加入25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸（如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可），加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟（驱除硫化物的干扰），此时加入2片铜片，保持微沸约20分钟。注意随时补加热水，保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色，可否定砷、汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物，并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品，有条件时分别加以确证。

铜片变色

情况

灰色或黑色

灰紫色

灰黑色

银灰色

灰白色

黑色

可能存在

的毒物

砷化物

锑化物

铋化物

汞化物

银化物

硫化物、亚硫酸盐

注意事项：1 选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。同时注意电热板不能干烧,取下烧瓶时应关闭电源.2 反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。3 盐酸浓度以2~8%为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。4 含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。5 实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。

保质期2年，生产日期见包装。

食品卫生限量指标----砷的快速测定

检砷管速测盒 使用说明 方法编号：CDC/SB 111

速测盒配置：检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片。

操作步骤：取样品1g（油样2 g）（固体样品需先粉碎）于反应瓶中，加入20ml蒸馏水或纯净水，摇匀浸泡10分钟，不断振摇，然后加入0.2g（两平勺）酒石酸，摇匀。取检砷管一支，剪去两端封头，将空端较长的一头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片，（富含蛋白质的样品需加数滴硅油以防产生泡沫），立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中（此反应最好在25—30℃下进行，天冷可用手温或温水加温），带产气停止，观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成灰紫色的长度(点击右图放大查看)，查表求出样品含砷量。若油样，查表求出的量再除以2，即为砷的含量。