照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品1ml(约相当于磺胺甲嘌唑0.2g),置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取磺胺甲嘌唑对照品与甲氧苄啶对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含磺胺甲曙唑4mg与甲氧苄啶0.8mg的溶液,精密量取ml置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-三乙胺-水(200:1:799)用醋酸溶液(1→100)调节pH值至5.9±0.1为流动相;检测波长为254m;进样体积20l系统适用性要求甲氧苄啶峰与磺胺甲嗯唑峰之间的分离度应大于5.0,甲氧苄啶峰与磺胺甲嗎唑峰的拖尾因子均不得过2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。