麦角胺咖啡因片的含量测定方法

酒石酸麦角胺照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品20片(糖衣片除去包衣),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒石酸麦角胺5mg),置研钵中,加稀乙醇2ml,研磨5分钟,然后用1%酒石酸溶液50ml分次洗入100m量瓶中,振摇约30分钟,加1%酒石酸溶液至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置具塞试管中,精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml,暗处放置30分钟。对照品溶液取马来酸麦角新碱对照品约10mg,精密称定,置200ml量瓶中,加1%酒石酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置具塞试管中,精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml,暗处放置30分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液,在550nm的波长处分别测定吸光度,计算。每1mg马来酸麦角新碱相当于1.488mg的(C3H35N5O5)2C4H4O6咖啡因精密量取上述供试品溶液20ml,置100m1量瓶中,加水20ml与稀硫酸10ml,再精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,在暗处静置15分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.855mg的C8H1oN4O2。