硫酸吗啡的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约1mg,加甲醛硫酸试液1滴,即显紫堇色。(2)取本品约1mg,加水1ml溶解后,加稀铁氰化钾试液1滴,即显蓝绿色。(3)本品0.015%的水溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在230~350nm的波长范围内测定吸光度,在5nm的波长处有最大吸收,其吸光度约为0.65;本品0.015%的0.1mol/L氢氧化钠溶液在298nm的波长处有最大吸收,其吸光度约为1.1(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集873图)一致(5)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。

检查

酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.2ml,应变为黄色。铵盐取本品0.20g,加氢氧化钠试液5ml,加热1分钟,发生的蒸气不得使湿润的红色石蕊试纸即时变蓝其他生物碱取本品的干燥品0.50g,精密称定,置分液漏斗中,加水15m1与氢氧化钠试液5m,用三氯甲烷振摇提取3次,每次10m1,合并三氯甲烷液,先用0.4%氢氧化钠溶液10ml振摇洗涤,再用水洗涤2次,每次5ml,分取三氯甲烷层,置水浴上蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过7.5mg。干燥失重取本品,在145℃千燥1小时,减失重量应为9.0%~12.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。