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气相色谱维修保养常识(以GC-7900为例) 

2015.12.14

  1.更换进样垫:感觉进样比较容易,或是走空样时一直有杂质峰出现,或是柱前压一直上不去,这时考虑更换进样垫。更换进样垫时最好关机、关气源,防止气流突然变化使玻璃内衬管内的石英棉移位或是气体从进样口往外冲伤到人。将色谱进样口处螺母拧下,取出T型金属导针槽,用镊子取出红色进样垫,依次放入新的进样垫、T型金属导针槽,拧上进样口的螺母,不要拧的太紧,太紧会使进样困难进样针容易弯。更换进样垫后色谱要走空样或进行老化。

  2.清洗分流柱:当柱前压上升到0.12以上或峰型出现异常时考虑清洗分流柱。清洗分流管时最好关机,因为清洗的时间比较长。进样口上方一段S型的金属管即为分流管,可以用扳手拧下,拧下后将螺母和垫圈取下,将S型管放入烘箱内(烘箱温度为150℃左右)烘烤2-3小时,每隔一段时间将分流管从烘箱内取出用洗耳球吹出管内杂质,感觉吹的不费劲时表示管内杂质已清除干净。将烘好的分流管放好垫圈安装回去,安装时要注意,S型两端的螺母要同时拧,不可拧紧一端再拧一端,否则容易造成漏气,表现为柱前压为0。若清洗完分流管后无论怎么反复安装分流管柱前压一直为零,检查进样垫是否需要更换。

  3.清洗玻璃衬管:走空样时总出现杂质峰或是测过好多废料后,应清洗内衬管。清洗内衬管时最好关机。进样垫下方一根10cm左右的中空玻璃管即为内衬管。先将进样垫取下,然后用专用的扳手拧开进样垫下的螺母,用镊子取出玻璃衬管,若衬管内部的石英棉发黑、衬管管壁上有黑色残留物,应清洗衬管更换石英棉。取下玻璃衬管上端的两个垫圈和衬管内的石英棉,将玻璃衬管放入盛有溶剂(B2507或乙醇)的超声波清洗仪中超声清洗,若没有超声波清洗仪将玻璃衬管放入装有溶剂的大烧杯中,浸泡5-10min后用绳子打结清洗。清洗完成后将衬管放入烘箱中烘干,以防检验时带入溶剂。取石英棉(在盛放色谱零件的塑料盒子内)2-3根折叠放入衬管内,不好放可以用细铁丝帮忙,注意不要刮伤衬管内壁,棉花长度大概为1cm左右,棉花中心到衬管上部的距离依进样针进样时不扎透石英棉为准。放好垫圈,垫圈上部距衬管为1-2mm,依次安装好螺母、进样垫、T型导针槽、进样口端螺母。需要做老化或走空样。放入石英棉的目的:

  a.防止进样的样品中有细小的颗粒进入色谱柱,损坏色谱柱。

  b.反复进样后进样垫上会有橡胶颗粒向下脱落,若没有棉花会直接进入色谱柱损坏堵塞色谱柱。

  4.拖尾峰造成的原因及解决办法 造成的原因:进样与色谱柱的柱形不匹配,进样量大,色谱柱被污染,内衬管、进样垫被污染、分流比不合适,样品浓度高。解决办法:更换其他极性的色谱柱,减少进样量,对色谱进行老化,清洗玻璃内衬管、更换进样垫,调整分流比,对样品进行稀释。对于GC-7900来说可用减少进样量,对色谱进行老化,清洗内衬管更换进样垫的方法。对于GC-7890来说,还有可能是分流管后的一段塑料管堵住,更换塑料管。

  5.开机之后检测器连接不上:若开机之后气相色谱的液晶屏上显示“GC-7900气相色谱”说明色谱是没有问题的,若显示屏上未显示说明是色谱本身出了毛病是连接问题,与工程师联系,电话在说明书的最后一页;重新开机,开机顺序为电脑-气相色谱-工作站;重新开机还是不行,将色谱后面与电脑相连接的数据线拧下用洗耳球吹干净连接处,与电脑端连接处也拧下吹干净,然后重新开机。

  6.色谱柱的安装与更换:待气相色谱降温冷却关机后,可关闭氢气和空气不需要关闭氮气。打开柱箱,用小扳手拧下左端进样下方色谱柱的螺母,取下石墨塞,再拧下右端检测器下方色谱柱的螺母,取下石墨塞,色谱柱两端都拧下后,小心将色谱柱从支撑架上取下,取下的色谱柱整理好后两端用橡胶塞塞好防止污染物进入色谱柱,放入装色谱柱的盒子里保存。取出新的色谱柱,观察色谱柱是否干净,内部没有气泡或小黑点,先安装在支架上,调整好位置,左端先放上螺母再放入石墨塞,用小刀轻轻在色谱柱前端划几刀(同一位置),用手将色谱柱在划的位置折断,用手检验断口是否平齐,如不平齐重新折断,不平齐容易造成漏气检验不出结果或检验结果不准确,先放螺母石墨塞再切割也是为了防止石墨阻塞色谱柱。调整石墨塞距色谱柱前端3cm左右,用手拧紧螺母,拧的时候不要太紧稍微感觉拧的吃力时再拧上半圈即可。小毛刷沾肥皂水刷在色谱柱右端,观察是否有气泡产生,有均匀气泡说明色谱柱没有堵塞也可说明左端的色谱柱端口是平齐的,可以使用。右端依次放好螺母石墨塞如左端截下一小节色谱柱,将色谱柱从检测器端口插入到头(大概8-9cm左右),拧螺母,稍微感觉到吃力后,将色谱柱向下拽1-2mm左右,再拧半圈螺母。更换色谱柱后要做长时间的老化,最少要30min,保证色谱柱内没有杂质。更换完色谱柱后不出峰或峰高低,可能是色谱柱左端安装不好,取下重新安装。GC-2060安装右端色谱柱时,将色谱柱插入检测器,在检测器上方观察,刚刚看到色谱柱再向下拉1-2mm的距离为最佳,可以保证检测器的最佳灵敏度。

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