分析毛细管色谱柱与进样器的连接
分析毛细管色谱柱与进样器的连接
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。
在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。
载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器。(带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出)。
在大多数情况下,毛细管色谱柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
进样器与毛细管色谱柱连接方式:
1.分流进样方式:分流点要求位于载气流速较高的区域。
2.不分流进样方式:色谱柱最好不伸进进样器内,避免造成气流扫不到的区域,通常直接连接到进样器的末端。
3.检测器与色谱柱出口端连接:对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,对TCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。
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