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色谱柱的相互作用类型

2018.12.27

色谱柱的相互作用类型

  色谱柱故障判断在检验中发现,色谱柱柱效下降体现在色谱图上主要表现为6 种峰形,分别为峰形加宽变形、峰形变粗、严重拖尾、出现肩峰、峰尖分叉( 双峰) 及峰形畸变。一般而言,前3 种情形受到污染的情况比较轻微,经过再生即可大大提高柱效。出现第4 种峰形一般是由于色谱柱受污染较为严重,如果是发生在初期,通过再生清洗也能够恢复大部分柱效,如果长时间未进行处理,污染物与固定相已经牢固结合,则不能通过再生进行恢复,而只能通过清除被污染的固定相来进行修复了。出现第5 种峰形一般是色谱柱柱头塌陷所致。第6 种情形是本应为单一的色谱峰却畸变为多个色谱峰,这是污染非常严重造成的。柱头塌陷和严重污染均不能通过再生恢复柱效,只能通过物理方法进行修复。

  疏水性相互作用

  疏水性高的物质之间会有相互牵引作用,与相似相溶道理一样,填料结合基团的碳链(烷基链)越长疏水性越高。

  离子性相互作用

  在反相分析中,弱酸性的硅醇基能与碱性化合物结合,与酸性化合物会发生排斥,会对峰形及保留时间有影响。zui适合使用端基封尾处理的柱子或者调节溶剂的PH值,抑制这种作用。

  氢键

  氢原子易与电负性高的原子发生结合,如与氧、氮、硫、卤素以及芳香环的π电子结构的化合物,相互之间会有电子吸引作用。像苯基柱这类具π电子作用的柱子,对于目标物的π电子具有选择性,通过此相互作用起到分离效果。

  金属配位吸附

  填充剂硅胶基质内会含有部分残留的金属,故易会引起配位化合物的吸附现象。

  而且,解离的硅醇基与金属离子一旦发生配位,会发生峰拖尾或者目的成分不能被洗脱的状况。



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