离子阱质谱在高质量范围内测定寡糖化合物(二)
实验结果和结论
3.1 高质量校正结果和图谱
按照说明书配好高质量校正所需浓度的PPG 2700校正液, 得到的PPG 2700标准的校正图谱如下:
图1中红色标记的峰为高质量校正的基准峰。需注意,在进行高质量校正之前,应在常规质量范围内(50-2000 amu)做彻底的校正,并通过所有校正项目。
3.2 寡糖类混合物的质谱图分析
从图2 中,可以看出从450到4000 amu质量段LTQ线性离子阱质谱可以得到清晰的质谱图,图中每个峰的间隔为162,这是典型的寡糖类化合物的质谱出峰,162为C6H10O5葡萄糖结构单元。
3.3衍生化寡糖类混合物的质谱图分析
如图3和图4所示,衍生化后寡糖混合物的质谱峰间隔发生明显变化,由原来的162变成204,相差42,说明寡糖类化合物发生修饰,并且可以推断为葡萄糖结构单元中三个裸露的羟基(-OH)被甲基(-CH3)保护,变成六碳糖的全甲基化的残基。
结论
从以上实验可知,LTQ二维线性离子阱质谱在普通质量范围 (50-2000 amu)和高质量范围(200-4000 amu)均能得到优质的质谱图,寡糖类化合物分子量范围覆盖宽而高,LTQ完全可以满足类似于该类化合物的分析检测,对于推断糖基团的种类,修饰和数目提供有力的依据。
推荐