保护热分析仪正常使用应当注意哪些?
与其它谱学分析最大不同之处是,在热分析过程中样品的性状发生很大的变化,如熔化、分解等等。如果在热分析过程中不能正确处理,那么上述变化就可能对热分析仪的正常使用产生不利的影响。其原因在于,在热分析过程中记录的是样品的质量变化和热量变化,如果有样品污染了检测元件,那么污染物的存在将干扰其它样品的热分析。
坩埚的侵蚀问题
由于做DSC实验时最经常使用的是铝制坩埚,因此坩埚的侵蚀是最经常遇到的问题。
1. 强碱、弱碱强酸盐、带结晶水的盐类等高温熔化后很快就能将铝坩埚蚀穿
2. 氟化物,表面张力小,会“爬”出坩埚
3. 加热高分子化合物超过其分解温度时,如果化合物部分熔化,部分分解,坩埚内部压力增大,很易“溢出”坩埚
上述情况都将导致污染DSC“池子”
4. 即使加热过程中样品不分解,使用铝坩埚不能超过600℃,此时铝坩埚已没有强度了。
气氛及气氛流量问题:
做易蒸发、升华样品时,不论使用何种热分析组件,都必须通气氛,且流量不能太小。使用卧式天平时流量更要大些,以确保蒸气、升华物不逆向扩散凝结在天平粱上。如果发生这种凝结将导致天平基线漂移,温度越高漂移越大,而且实验无法重复。
易升华物:某些氧化物如:氧化锌、氧化铅、碱金属氧化物、氧化钼、氧化锑、氧化砷、氧化铋等。
卤化物如:氯化铝,氯化铵等。
有机物如:萘等。
金属如: Zn, Pb等
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