液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格
液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格:
1 柱材料
常用内壁抛光的不锈钢管作色谱柱的柱管以获得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗,再用50%的HNO3对柱内壁做钝化处理。钝化时使用HNO3在柱管内至少滞留10min,以在内壁形成钝化的氧化物涂层。
2 柱规格
一般采用直形柱管,标准填充柱管内径为4.6mm或3.9mm,长10~50cm,填料粒度5~10µm时,柱效达到5000~10000块/m理论塔板数。使用3~5µm填料,柱长可减至5~10cm。当使用内径在0.5~1.0mm的微孔填充柱或内径为30~30µm的毛细管柱时,柱长为15~50cm。
当使用粗内径短柱或细内径长柱时,应注意由于柱内体积减小,由柱外效应引起的峰形拓展不可忽视,此时应对进样器、检测器和连接接头作特殊设计以减少柱外死体积。这对液相色谱仪仪器和实验技术提出了更高的要求。但这样会降低流动相的消耗量并提高检测灵敏度。
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