土壤样品有机污染物的净化方法介绍--凝胶色谱净化

(1)使用范围和原理

凝胶色谱净化法被推荐用于除去样品中的脂类化合物、聚合物、共聚物、蛋白质、天然树脂及其聚合物、细胞组分、病毒和分散的高分子化合物等。本方法适用于包括酚类和有机酸类、邻苯二甲酸酯类、硝基芳香类、多环芳烃类、氯代烃类、碱性或中性化合物、有机磷杀虫剂、含氯除草剂等各种化合物样品提取物的净化。

凝胶色谱净化法是一种体积排阻净化过程,是利用有机溶剂和疏水凝胶的尺寸大小排阻的方法来分离合成的高分子化合物。填料凝胶是多孔的,并且以空隙的大小和排阻范围做表征。选择凝胶时,排阻体积必须大于待测分离物的分子大小。

(2)试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的、不含有机物的去离子水或蒸馏水。

有机溶剂:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其他等效有机溶剂均为农药残留分析纯级,在使用前应进行排气。

凝胶色谱校正标准溶液:适当浓度,保证在紫外检测器有完整明显峰形。含有玉米油(200mg/ml,溶解于二氯甲烷中)、双(2-二乙基己基)邻苯二甲酸酯、甲氧滴滴涕、苝和硫。可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质制备。

(3)方法摘要

用经溶胀的吸附剂填充柱子,同时在吸附剂膨胀阶段用溶剂冲洗柱子。柱子校准后,将样品提取液上柱、净化。用适当的溶剂洗脱柱子,然后浓缩洗脱液。选用不同洗脱溶剂会影响洗脱结果。