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七味葡萄散的鉴别

2023.5.31

  (1)取本品,置显微镜下观察:花冠碎片黄色,有红棕色或黄棕

  色管道状分泌细胞。分泌细胞类圆形,含淡黄棕色至红棕色分泌物。其周围

  细胞作放射状排列。石细胞类方形或类圆形,直径38~88μm,壁一面菲薄。石

  细胞无色,椭圆形或类圆形,壁厚,孔沟细密。不规则片状结晶无色,有平直

  纹理。

  (2)取本品5g,加盐酸1ml、三氯甲烷15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,

  滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,

  加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录

  ⅥB)试验,吸取供试品溶液1~2μl、对照品溶液2μl,分别点于同一以羧甲基

  纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯-

  冰醋酸(10:5:4:0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,加

  热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同

  颜色的斑点。

  (3)取本品5g,加乙醚20ml,振摇提取15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无

  水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加无水乙醇制成每

  1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供

  试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅

  胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,

  晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位

  置上,显相同颜色的斑点。

  (4)取本品3g,加80%丙酮溶液10ml,密塞,振摇15分钟,静置,吸取上清液,

  作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱

  法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一羧甲基纤维素钠为

  黏合剂的硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(7:0.4:2:3)为展开

  剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显

  相同颜色的斑点。

  (5)取本品10g,加乙醚50ml,浸渍30分钟,时时振摇,滤过,滤液挥干,残

  渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取香附对照药材1g,同法制成对照药

  材溶液。再取α-香附酮对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

  照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧

  甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯

  (6:4)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃烘约

  10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对

  照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

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