法莫替丁颗粒的鉴别检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取含量均匀度项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在266nm波长处有最大吸收。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10袋,精密称定,计算平均装量,取内容物研细,精密称取适量(约相当于法莫替丁25mg),置50ml量瓶中,加甲醇适量,置冷水浴中超声使法莫替丁溶解放冷,用溶剂定量稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见法莫替丁有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。含量均匀度取本品1袋,置100ml量瓶中,加pH4.5磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g,加水适量使溶解并稀释至1000ml,摇匀,调节pH值至4.5)40ml,充分振摇使法莫替丁溶解,用pH4.5磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取适量,用pH4.5磷酸盐缓冲液定量稀释制成每1ml中含法莫替丁10μg的溶液,作为供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在266nm的波长处测定吸光度;另精密称取法莫替丁对照品适量,加pH4.5磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中含10g的溶液,同法测定,计算每袋含量,应符合规定(通则091)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以pH4.5磷酸盐缓冲液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经20分钟时取样供试品溶液取溶出液滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀对照品溶液取法莫替丁对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中含10g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在266nm的波长处分别测定吸光度,计算每袋的溶出量。限度标示量的85%,应符合规定。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。