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表面成分分析和微区成分分析

2018.7.07

1.电子探针谱仪

分为能谱仪和波谱仪

原理:利用聚焦电子束(电子探测针)照射试样表面待测的微小区域,从而激发试样中元素产生不同波长(或能量)的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线,得到X射线谱。根据特征X射线的波长(或能量)进行元素定性分析;根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。

适合分析材料:金属及合金,高分子材料、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析

应用领域:地质,冶金,石油,化工,矿产,农业等领域

注意事项:样品要有良好的导电、导热性,表面平整度等

特点:波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高,适用于精确的定量分析。 能谱仪分析速度快,可用较小的束流和微细的电子束,对试样表面要求不如波谱仪那样严格,因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。

2.X射线荧光光谱仪(XRF)

参见体相成分分析X射线荧光光谱仪(XRF)

3.俄歇电子能谱仪(AES)

原理:具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应,通过检测俄歇电子的能量和强度,从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。

适合分析材料:金属、高分子等材料,薄膜,涂层等

应用领域:半导体技术、冶金、催化、矿物加工和晶体生长等。

特点:在靠近表面5-20埃范围内化学分析的灵敏度高,很高的空间分辨率,最小可达到6nm;能探测周期表上He以后的所有元素及元素分布;通过成分变化测量超薄膜厚

4.X射线光电子能谱(XPS)

原理:激发源为X射线,用X射线作用于样品表面,产生光电子。通过分析光电子的能量分布得到光电子能谱研究样品表面组成和结构。

适合分析材料:金属、高分子等材料,薄膜,涂层等

应用领域:半导体技术、冶金、催化、矿物加工和晶体生长等

特点:

⑴可测除H、He以外的所有元素。检测灵敏度约为0.1 at%。

⑵亚单层灵敏度;探测深度1~10nm,依赖材料和实验参数。

⑶可元素定量分析。

⑷优异的化学信息,化学位移和卫星结构与完整的标准化合物数据库的联合使用。

⑸分析是非结构破坏的;X射线束损伤通常微不足道。

⑹详细的电子结构和某些几何信息。

5.离子散射光谱仪(ISS)

原理:根据弹性散射理论,由于散射离子的能量分布和角分布与表面原子的原子量有确定的关系,通过对散射离子进行分析就可以得到表面单层元素组份及表面结构分析。

适合分析材料:合金,高分子材料等

应用领域:物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。

特点:

(1) 探测深度局限在最顶单层。10-2~10-3单层灵敏度。

(2) 可测除H以外的所有元素。

(3) 同位素分离。

6.二次级离子质谱仪(SIMS)

原理:通过发射热电子电离氩气或氧气等离子体轰击样品的表面,探测样品表面溢出的荷电离子或离子团来表征样品成分。可以对同位素分布进行成像,表征样品成分;探测样品成分的纵向分布

适合分析材料:金属,半导体陶瓷,有机物

应用领域:物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。

特点:

⑴对某些元素极其表面灵敏(10-6单层);在静态模式下探测深度限制在最顶单层。

⑵可测所有元素,包括H和同位素识别。

⑶较好的横向分辨(1m)。

⑷在动态模式下同时深度剖析。

⑸在动态模式下具有探测搀杂级浓度的充分的灵敏度动态范围的唯一技术。

⑹Cluster相对强度的有限化学信息。

7.红外吸收光谱仪(IR)

原理:用不同气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性。具有不对称结构的双原子或多原子气体分子,在某些波长范围内(1~25um)吸收红外线,具有各自的特征吸收波长。

适合分析材料:无机、有机、高分子化合物

应用领域:化工,物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域

特点:测试迅速,操作方便,重复性好,灵敏度高,试样用量少,仪器结构简单等

检测范围:

通常将红外光谱分为三个区域:近红外区(0.75~2.5μm)、中红外区(2.5~25μm)和远红外区(25~300μm)。

8.拉曼散射光谱仪(RAMAN)

原理:当光打到样品上时候,样品分子会使入射光发生散射。大部分散射的光频率没变,我们这种散射称为瑞利散射,部分散射光的频率变了,称为拉曼散射。散射光与入射光之间的频率差称为拉曼位移。拉曼光谱仪主要就是通过拉曼位移来确定物质的分子结构。

适合分析材料:固体、液体、气体、有机物、高分子等

应用领域:石油、食品、农牧、刑侦及珠宝行业、环境、鉴定、地质领域、化学、高分子、制药及医学等相关领域

特点:

(1)无须或极少准备样品

(2) 无消耗性化学废弃物

(3) 高分辨率

(4) 工作波数范围大,最低可探测波长可达538.9nm

(5)可对样品表面进行um级的微区检测

(6) 可进行显微成像测量

(7) 快速检测

(8) 操作简便

检测参数:

光学参数

光谱扫描范围: 186~5000cm-1

输出功率: 0~50mW

瑞利线阻止: OD>8,最小可探测波数186cm-1

数值孔径: 0.42

工作距离: 20mm

单色仪: F/#=8

光栅: 1800l/mm

线分辨率:1.6nm/mm


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