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EDXRF方法分析不锈钢的谱数据处理方法研究

2018.7.08

本文选题于国家“863”计划项目“高精度手提式X荧光仪研发”(项目编号:2012AA06180301)。以定量分析不锈钢成分为研究目的,以能量色散X射线荧光分析法作为手段,运用多种数学方法使得谱数据准确、可信,以提高不锈钢中各元素的分析精度。不锈钢是一种性能优异,具有广泛用途的钢种,其产量也标志着一个国家的现代化生产水平。大量不锈钢成品进行准确可靠的分析检测时,EDXRF法以其快速、无损等优点,而被国内外在钢铁冶金分析中均普遍采用的一种仪器分析方法。不锈钢中主要含有铁(一般大于50%)和碳(含量不超过1.2%)、铬(含量至少为10.5%),还含有Ni、Ti、Mn、P、Co、Mo、Si等微量元素。

不锈钢成分的检测方法主要有两种:化学分析法和光谱分析法。其中,化学分析法预处理较为复杂,测量精度高,但是测量耗时长,光谱分析法相对快速,能实时监测。为提高EDXRF分析仪对不锈钢的测量精度,提高分析结果的准确性,对谱数据进行谱漂校正,对谱线处理主要包括:谱光滑,本底扣除,重叠峰处理,基体效应校正。通过比较系统的分析不锈钢的荧光谱数据,为其测量过程的仪器稳定测量提供了依据,分析不锈钢的荧光谱数据,针对其数据中的独特性进行了研究分析。主要成果有:1).对不锈钢的荧光谱线进行光滑,对比光滑方法,找出适宜的方法,其中小波smy7默认阈值的光滑效果要优于其他方法,即能保持原始数据的峰形,又最大程好度对谱线进行了光滑,为寻峰提供了便捷,与原信号的平方差最小,平均每道的误差1.12;2).对不锈钢中的重叠谱线进行分析,峰面积的校正方法进行了探讨,计算各重叠峰的重叠系数及谱线分数,利用它们实现了对微量元素Mn、W的峰面积修正,为精准定量分析做伏笔;3).不锈钢定量分析中,经过谱数据处理后的峰面积计算,用于定量分析结果更好,其中元素间的基体效应采用经验系数法和基本参数处理,Fe相对误差1.69%减小到1.15%,平均误差约为0.606%;Cr的相对误差2.00%减小到1.01%,平均误差约为0.663%;Ni的相对误差-4.20%减小到-1.01%,平均误差约为0.788%;微量元素Ti,Mn,W,Mo也实现了半定量分析。

本文为提高不锈钢的测量精度,对不锈钢X荧光谱线进行逐步分析研究,减少干扰定量分析时的因子所产生的影响。

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