ICP-5000测定甲苯中7种杂质元素含量
技术难点
有机基体
微量元素
在环境监测领域中常用“苯系物”一词代替单环芳烃。水环境中常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物(如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等)，其产量和使用量占芳烃总量的90%以上，被广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业，是一类非常重要的化工原料。目前，有关苯系物的测定主要针对其中的主要成分，如甲苯、乙苯、二甲苯等，而有关苯系物中微量金属元素的分析研究很少报道。电感耦合等离子体发射光谱法具有多元素同时分析、线性范围宽、检出限低、应用范围广等特点，可用于苯系物中多种微量金属元素的同时测定。
本文采用正己烷萃取法除去甲苯基体，用ICP-5000检测萃取液中铝、钕、铜、锌、铬、锰、钒杂质元素含量。
样品前处理
准确称取一定量的甲苯样品于烧杯中，加入适量的正己烷和稀硝酸，特定条件下多次萃取，保留水相，定容，待测。
仪器配置
ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。
参 数 | 设 置 |
仪器型号 | ICP-5000（R） |
RF功率(W) | 1300 |
冷却气(L/min) | 14 |
辅助气(L/min) | 0.60 |
雾化气(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
冲洗泵速(rpm) | 100 |
观测高度（mm） | 12 |
积分方式 | 智能积分 |
表1 ICP-5000的仪器条件
标准溶液配制
采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。
溶液 编号 | 元素 名称 | 标准溶液 浓度(μg/mL) |
1 | Al、Nd、Cu、Zn、Cr、Mn、V | 0/1.0/2.0/5.0/10 |
表2各元素的标准溶度配制梯度
检出限
将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3；
元素 | 检出限(μg/kg) |
Al 396.1 | 9.6 |
Nd378.4 | 5.3 |
Cu324.7 | 1.2 |
Zn213.8 | 3.6 |
Cr283.5 | 4.7 |
Mn257.6 | 0.8 |
V292.4 | 5.7 |
表3 被测元素的检出限
测量结果及加标回收率
采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3.6%，加标回收率在92.3% ~102.8%之间。
元素 | 样品测定值 (mg/kg) | 加标值 (mg/kg) | 加标后测定值(mg/kg) | 加标回收率 (%) | RSD (n=5,%) |
Al | 168.2 | 50 | 205.2 | 92.3 | 2.7 |
Nd | 58.8 | 50 | 106.4 | 95.9 | 1.4 |
Cu | 6.72 | 10 | 16.57 | 97.8 | 3.6 |
Zn | 175.0 | 50 | 213.0 | 93.1 | 2.4 |
Cr | 32.4 | 10 | 41.5 | 97.2 | 1.9 |
Mn | 14.3 | 10 | 24.7 | 102.8 | 0.9 |
V | 56.7 | 50 | 105.7 | 98.2 | 3.1 |
结论
采用正己烷和硝酸萃取甲苯中金属元素，随后用ICP-5000检测萃取液（水相）中铝、钕、铜、锌、铬、锰、钒杂质元素含量；实验结果表明：该方法检出限在0.8 μg/kg ~9.6 μg/kg之间，精密度小于3.6%，加标回收率在92.3% ~102.8%之间。实现了甲苯中多种微量元素的快速、准确测定。
