红外光谱法同一条件下测定煤及焦炭中全硫
红外光谱法同一条件下测定煤及焦炭中全硫
赵留伟
（上海宝钢工业技术服务有限公司宁波分公司检化验部）
摘要：本文使用红外光谱法对煤及焦炭中全硫含量进行同时测定。通过在红外定硫仪上建立一条煤中全硫的标准工作曲线，使用这条工作曲线对焦炭中的全硫进行分析，并对分析结果进行统计处理，证明使用红外光谱法可以在相同条件下同时测定煤及焦炭中的全硫，方法精密度及准确度都能满足要求。
关键词：红外光谱法、煤、焦炭、全硫、工作曲线
1、前言
随着科技的发展和社会的进步，红外光谱法已广泛应用于煤等燃料中硫含量的检测，此方法检测硫含量不但操作简便，检验时间也得到大幅缩短。焦炭是由煤在高温下经过一系列物理化学变化而获得的固体炭质材料，属于非电磁感应物质，呈粉末状。两者相比较焦炭含碳量高，燃点也高，所以难以使其充分燃烧，使硫完全释放出来。本文通过首先在红外定硫仪上建立一条煤中全硫的标准工作曲线，使用这条工作曲线对焦炭中的全硫进行分析，并对分析结果进行统计处理，研究焦炭是否可以和煤在相同条件下进行同时分析。通过试验证明，使用红外光谱法完全可以在相同条件下同时测定煤及焦炭中的全硫，方法精密度及准确度都能满足要求。
2、实验部分
2.1 仪器与试剂
S-144DR 红外定硫仪（美国LECO公司）
BSA124S 电子天平 （德国Sartorius公司）
无水高氯酸镁、碱石棉、燃烧舟均为进口
助燃及载气：氧气，纯度99.5%
样品燃烧温度：1350℃，气体流量：3.0L/min
煤、焦炭标准物质：ZBM094 、ZBM097、ZBM098、ZBM113、 ZBM127 、ZBM128、 ZBM125A(济南众标科技有限公司生产）
2.2 实验方法
称取0.2g样品（称准至0.0002g）置于燃烧舟中，待仪器温度稳定至1350℃，调节气体流量为3.0L/min，将装有样品的燃烧舟推入仪器燃烧管恒温区内，待燃烧完全后仪器显示出样品中硫质量百分数。
2.3 标准工作曲线的建立
采用多点校准法在红外定硫仪上建立一个新的方法，用这个方法将煤标样ZBM094、ZBM097、ZBM098、ZBM113分别测定两到三次，并在电脑中输入每个标样的内水结果，将标样中全硫结果换算成干基态。使用定硫仪校正功能对以上标样结果进行校准，自动计算出校准系数，生成一条新的煤中全硫测定工作曲线。使用上述煤标样进行再次分析，对该煤中全硫测定工作曲线的准确度进行验证。分析结果见表一。
表一：标准工作曲线验证结果 % | ||||
样品 | 测定值 | 标准值 | 差值 | 不确定度 |
ZBM094 | 0.18 | 0.19 | -0.01 | ±0.03 |
ZBM097 | 1.05 | 1.05 | 0.00 | ±0.04 |
ZBM098 | 1.69 | 1.70 | -0.01 | ±0.06 |
ZBM113 | 2.08 | 2.10 | -0.02 | ±0.06 |
上表数据可以看出，所选用标样测定值和标准值趋于一致，均在不确定度范围值内，说明该全硫测定工作曲线的准确度和线性都很好。
2.3 分析焦炭样品
采用新建立的煤中全硫测定工作曲线对焦炭标样ZBM127 、ZBM128、 ZBM125A进行分析，每个焦炭标准样品分析11次，并分别计算出每个标样结果的平均值、标准偏差及相对标准偏差，对采用煤中全硫测定工作曲线分析焦炭样品的精密度进行分析验证。结果见表二。
表二：焦炭中硫的精密度试验 | |||
样品（焦炭） | ZBM127 | ZBM128 | ZBM125A |
1 | 0.69 | 0.76 | 0.86 |
2 | 0.69 | 0.77 | 0.86 |
3 | 0.70 | 0.77 | 0.85 |
4 | 0.70 | 0.76 | 0.86 |
5 | 0.69 | 0.77 | 0.87 |
6 | 0.71 | 0.76 | 0.87 |
7 | 0.70 | 0.76 | 0.87 |
8 | 0.69 | 0.76 | 0.86 |
9 | 0.70 | 0.76 | 0.87 |
10 | 0.70 | 0.76 | 0.87 |
11 | 0.69 | 0.76 | 0.86 |
平均值 | 0.70 | 0.76 | 0.86 |
标准偏差% | 0.0067419986246 | 0.004670993665 | 0.0067419986246 |
相对标准偏差% | 0.968 | 0.612 | 0.781 |
从表二数据可以看出，三个焦炭标样分析结果相对标准偏差（RSD）都在1%以下，说明采用煤中全硫测定工作曲线分析焦炭样品准确度和精密度都符合要求。
3、结论
通过实验证明，使用红外光谱法可以在相同条件下同时测定煤及焦炭中的全硫，方法精密度及准确度都能满足要求。在日后使用红外光谱法分析煤及焦炭中全硫含量时，煤、焦炭标准物质可相互替代使用，不会对结果的准确度产生影响。
参考文献：
1、GB/T 25214-2010 《煤中全硫测定 红外光谱法》
2、2、刘瑾、刘凯 高频燃烧-红外吸收法测定煤及焦炭中硫含量. 冶金分析.2008.28（2）：75-77
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