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碳硫分析仪测钢铁中硫准确度的试验

2018.12.06

碳硫分析仪 对于同一个标样(含硫为0.033%)实验过程中发现滴定速度是非常关键的操作高硫试样尤其如此。为此进行了实验,结果表明通氧燃烧后不立即滴定会导致结果偏低。当等30秒后滴定,回收率会降低近30%,而预置(预置一部分碘标准溶液)80%后立即滴定和不预置滴定结果相近。因此滴定速度开始时宜快为好,即使暂时过量也不致影响结果。 
    1、燃烧温度时硫回收率的影响 
    硫在钢铁中存在的形态较稳定,需提高燃烧温度才能使硫化物分解氧化。资料介绍炉温在1399℃时硫回收率可达90-96%,在1450~1510℃时约98%。国外采用高频炉燃烧硫有较高的回收率。用管式炉燃烧时,炉温很难达1350℃但应根据不同材料,燃烧时尽量提高炉温,一般铸铁1250℃,普通钢,低合金1300℃,高速钢,耐热钢1300--1350℃,另外还必须确保一定高温持续时间,使硫充分氧化。由于目前我国采用管式炉较多,我们在管式炉实验中燃烧温度1350℃比1250℃的回收率要高5%左右。 
    2、通氧流量对硫回收率的影响 
    燃烧时通氧流量也是不可忽视的,氧气流量小试样燃烧不完全使结果偏低,氧气流量过大,使一部分SO2继续氧化为SO3,而SO3不能被碘标液滴定也会使结果偏低。一般合金钢控制在1.5~3.0l/min,碳钢为1.0~2.0l/min,所的得回收率较高。为了方便一般选用1.5~2.0l/min氧气流量为宜,在实际操作中应采用“前大氧,后控气”的供氧方式,它即可有效的提高试样的燃烧速度和温度,有利于硫的充分氧化,又可确保SO2的完全吸收,有利于滴定反应的顺利进行。 
    2结论 
    常规 碳硫分析仪 燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响。硫的转化率往往只是在某特定条件的一定回收率。因此只要掌握好分析条件,使标准钢样与未知试样在燃烧温度上尽量高且一致,选择的溶剂一致且加入量相同,滴定速度开始时宁快勿慢,氧气流量控制一致等因素掌握好,准确度会高,再现性会好的。

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