凯氏定氮仪进行复合肥总氮含量测定的方法
凯氏定氮仪具 有高精度颜色传感器判断终点，智能化程序控制，可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果， 全程无需人为干预，数据准确可靠等优点。整个过程只需5 min，而传统的全氮蒸馏法和半微量蒸馏法需要20 min甚至更长的时间。因此凯氏定氮仪在食品、化工、农牧业、医药卫生等领域的蛋白质含量测定方面有着巨大的优势和应用前景。
氮肥对马铃薯、小麦的生长发育和产量都会产生重大影响，在农业生态系统中，碳和氮通过土壤有机物的循环可以提高土壤肥沃程度和作物产量。同时减少环境负效应，所以快速测量化肥中总氮含量显得至关重要。消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术。由于在复合肥料中含有硝态氮、铵态氮、有机态氮、尿素 态氮、氰氨态氮等多种形态的氮，所以复合肥料中总氮的消化过程相对于单一形态氮较复杂，有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且易操作、准确、快速的消化方法。
本研究结合现行化肥定氮国标方法和福斯特卡多公司(Foss)的消化手册，改进了消化方法，一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈，使得利用全自动凯式 定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速、准确、易操作。
1材料与方法
1．1 消化原理
将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐酸还原成铵盐，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。
1．2试剂
试剂均为二次蒸馏水；定氮合金(Cu、Al和Zn的含量分别为50％、45％和5％)及其他标定和使用的试剂同GB／T 8572。
1．3仪器
Kieltec 8400全自动凯氏定氮仪；TecatorTM消化系统。
1．4实验方法
称取复合肥料样品0．100 0～0．200 0 g于250 mL的蒸馏器的 蒸馏管中，加入35 mL蒸馏水摇动使试样溶解，再加入1．0 g定氮合金，7 mL浓盐酸，置于蒸馏瓶Tecato一消化装置．加热至150℃。取下蒸馏管于消化管架上冷却到室温，反应20 min。再加入10 mL浓硫酸．把蒸馏管置于消化装置上于480℃消化，待蒸馏管中澄清透亮并且有小股硫酸白烟冒起后取下蒸馏管和消化管架于通风橱内冷却至室温。再加10-20 mL蒸馏水于蒸馏管中于100℃继续消化，待蒸馏管中溶液呈明亮透明蓝色溶液时取下蒸馏管冷却至室温，上全自动凯氏定氮仪进行蒸馏。
2结果与分析
2．1 硝酸铵总氮含量分析对比
在复合肥料的总氮含量的测定中硝酸铵常常被用作加标样品和验证试验样品，所以硝酸铵的消化和定氮程度常常决定着复合肥料总氮含量的测定数据。表1列举了硝 酸铵国标方法、FOSS公司消化手册法(简称FOSS法)、本实验所用的消化改进方法(简称改进法)等不同方法消化后的结果。
由表1可知，采用国标法消化时间长，试剂用量大。FOSS法虽然在消化时间和试剂用量上都比较小．但由于硝酸铵中含有硝态氮，FOSS法缺少还原硝态氮的步骤，所以氮含量仅为16．98％。相对于国标法和FOSS法而言，改进法不仅消化时间短，试剂用量小．而且在氮含量的测定上比较接近理论值。
2．2 5种市售复合肥料的氮含量测定对比
选市场销售的5种不同复合肥料，按照文献的方法制样，并且按照现行国标法和改进法消化，国标法消化的复合肥料按照半微量定氮法定氮。改进法消化的复合肥料 上全自动凯氏定氮仪进行总氮含量测定，这5种复合肥料氮含量的不同消化方法如表2。
结果表明，用改进消化法样品测定肥料中总氮含量，检验结果有很好的重复性，平行测定误差均远小于现行复混肥料国家标准规定的允许差值，与现行国标法的检验结果具有很好的一致性。
2．3全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定条件分析
根据FOSS公司提供的滴定条件，40％NaOH溶液的加入量是蒸馏滴定的关键。加入40％Na0H后应变为黑色溶液。Na0H加入量太大易耗费试剂，加入量太小则无法完全中和硫酸，无法测得数据，因此加入量为30 mL比较合理。在滴定前必须先加入少量水于蒸馏管中进行适当消煮，使得样品呈现明亮透明的蓝色溶液．否则在蒸馏滴定时可能会出现蒸不出氮或蒸不完全的情况，原因是由于高温的消化使得化肥样品和定氮合金相互混合附着在蒸馏管的底部，使得硫酸铵无法全部溶解于水溶液 中，导致蒸馏不出或不完全的情况发生。
3 小结与讨论
全自动凯氏定氮仪简化了蛋白质或总氮含量测定的步骤，缩短了分析时间，提高了工作效率。但由于消化方法的滞后制约了全自动凯氏定氮仪的使用效率。本研究通过参考国标消化法和 FOSS消所表现出来的个性特征．它体现着公众特别是消费者对品牌的认知与评价。因此，品牌形象只有通过销售或宣传活动将其传达给消费者才具有意义。一方面，区域内企业应该做好公共关系工作，尽快形成品牌的良好形象；另一方面，可通过各种媒介有意识地向公众介绍品牌形象。区域品牌形象推广的方式有：区域客户的口头传播，重大节日的庆祝活动，举办项目推介会、招商洽谈会、商品交易会、博览会、展会．建立行业互联网网站，开辟专业论坛和讲座等。
农业区域品牌是一项重要的无形资产，是其所有者的一笔巨大财富。为使这项巨大无形资产和宝贵财富不受侵犯，有关部门必须对品牌实施有效的保护策略。区域品 牌具有公共物品的特性，为区域内的企业提供了“搭便车”的激励，也为区域内外企业以次充好的行为提供了可能，最后使区域品牌的整体形象受损。为了有效地防 范各种侵害和侵权行为．区域内企业应该制定各种保护措施来维护区域品牌。
3．3 发挥龙头企业在区域品牌建设中的主体作用
区域品牌往往是某个区域的企业品牌集体行为的综合体现，代表着一个地区产业品牌的主体和形象，对本区域的经济发展起到举足轻重的作用。创建和发展区域品牌 实质上就是一种商业经营行为。需要区域内的大批企业和产业品牌集体参与。企业是区域品牌创建和发展的主体。同时也是区域品牌发展的最大受益者。企业自身的 产品和品牌形象是区域品牌发展的基础。因此，区域内各企业要树立和强化品牌意识．不断提升产品和服务质量。加大科技创新力度，发掘产品品牌内涵，提高产品 综合竞争力，促进产业升级；同时加强企业自主创新，打造企业自主品牌，以此推动区域品牌发展。
3．4 提高组织化程度。开展合作营销
提高农民组织化程度，鼓励农民开展合作营销，对于促使农民走出小农业格局，推进农业专业化发展，降低农民在获取这些资料信息的成本等方面有重要作用。为此，一要在尊重农民意愿的基础上加强分类指导，开展教育和培训，增强农民的合作意识．加强农业科技的推广和应用，提高农民的合作能力：二要制定相关政策， 从注册、登记、财政支持、税收优惠和金融保险支持等方面给予农民合作组织优惠政策，在其成立初期要特别加大扶持力度：三要注重农业合作组织经营人才的培养 和使用，合作组织要想真正发挥作用，在注重合作组织硬件设施建设的同时，更要注重培养和造就一大批农业经营人才．并为他们创造条件，以利于带领广大合作经 济组织和农民实现致富。
