原子吸收光谱仪石墨炉法测定化妆品中镉的可行性

目前，用于化妆品中镉测定的方法为原子吸收火焰法，该方法检出限较高，对低浓度的镉测定存在缺陷。

而原子吸收石墨炉法检出限低，精密度好，符合低浓度镉的检测，本试验将原子吸收石墨炉法作为检测方法，测定镉元素。

试剂和仪器

试剂与标物：65%硝酸；30%过氧化氢；镉标液；去离子水；钯盐基体改进剂。

仪器设备：微波消解仪；恒温电加热设备；微波消解管；分析天平；石墨炉原子吸收光谱仪。

方法

前处理。称取约1g化妆水于清洗烘干后的微波消解管内，先放入100oC恒温电加热器上挥发（不得蒸干）。再加入硝酸3.0mL，静置过夜，充分作用。然后再依次加入过氧化氢2.0mL，将消解管晃动几次，使样品充分浸没。放入恒温电加热设备中100oC加热20min取下，冷却。

把装有样品的微波消解管，装上内盖，并拧上外盖。置于微波消解仪内消解，根据样品消解的难易程度，可在5min- 20min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的消解管放入100oC电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定。最后，用水定容至50mL容量瓶。同时做空白实验。

上机测定。石墨炉优化最佳镉测定条件和合适标准序列。测定处理好的消解液。

实验结果

标准曲线线性。试验所得标准曲线线性回归方程的相关系数为0.999942，结果见下表，符合 GB/T 27417- 2017中對于准确定量方法，线性回归方程的相关系数不低于0.99的要求。

检出限。用接近空白的溶液测得11组数据（μg/L）：0.025，0.021，0.024，0.023，0.022，0.024，0.022，0.023，0.024，0.025，0.023。计算可得仪器检出限为0.00382μg/L。

当样品取样量为1g，定容体积为50mL时，该方法的检出限为0.0002mg/kg。

精密度。取6次同水平的测定值：1.97，1.95，1.99，2.06，2.00，2.03。计算可得RSD值为2%。

加标回收。对空白样品进行加标（2μg/ L），得到1.97，1.95，1.99，2.06，2.00，2.03。计算得平均回收率为100%。

研究结论

本次方法验证依据 GB/T 27417—2017《合格评定 化学分析方法和确认指南》中方法验证相关的有关规定对 《化妆品安全技术规范》国家食品药品监督管理总局（2015版）中微波消解法检测化妆品中镉含量的方法进行方法验证，其检测过程中所涉及的的线性相关系数、检出限、正确度及精密度四个方法参数均符合 GB/T 27417—2017 和《化妆品安全技术规范》国家食品药品监督管理总局（2015版）的要求，说明运用石墨炉法对化妆品中镉的测定是可行的。

石墨炉法的检出限明显低于《化妆品安全技术规范》国家食品药品监督管理总局（2015版）中火焰法测定镉的方法检出限。故石墨炉法更适用于低浓度镉含量的测定。