ICP-MS的常见故障分析（二）
十五、我用热电的(PQ EXCELL)型号的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大约2个小时以后,反测前面的标准曲线的点,轻元素的信号下降的特别厉害,如Al等元素,前期测计数大约为4万左右,在2个小时以后变为25000左右,重金属元素信号下降也大约在10%-20%左右,我个人觉得信号的下降太大了,但不知是何原因造成的(房间恒温恒湿)
1、平时真空泵没关吧?建议点火后稳定半个小时后再作标准曲线
2、可能和基体有关系，比较高的基体时，会在锥上面很快沉积导致锥孔变小，使得灵敏度下降。
3、在作标准曲线前,一定要使仪器预热一定时间,待仪器运行状态稳定后,再作标准曲线.
4、个人简要补充几点:
a.雾化器效率.
b.离子由离子源经质量分析器传输至检测器的离子传输效率.
c.Sampling cones & Skimmer cones部分被赌.
d.检测器处于疲劳状态需进行活化处理.
对于ICP-AES目前最要的一个改进方向便是改善进样系统,
对于ICP-MS不仅需改善进样系统，而且，更为重要的是如何
提高离子传输效率，即如何减少离子由离子源经质量分析器到达检测过程中离子的损失这,都是进一步降低检出限与提高灵敏度的有效途径。
5、要注意是否是锥老化了,观察锥孔的形状,如果不圆了可能就该换了,另外您可以先测一下调试溶液,看是否稳定,如果调试液很稳定,那说明仪器本身没有问题,可能是样品的影响
十六、炬管口有很小的一个破损的缺口，仪器分析有影响吗?
1、是线圈那头还是进口，进口应该没有影响。
2、观察一下火焰的情况,没什么异常的话应该不会有什么影响.不放心的话做个标样看看，要看缺口大到什么程度，很小的话不会影响火焰的稳定吧。
3、应该是外管顶端边缘吧，从电感耦合等离子体的工作原理上考虑，只要对外气流没有什么影响，就想不出有什么太大的影响。但是否有影响我认为首先要观察一下炬焰，看其两侧是否有异常，如两边有红火焰出现就是烧炬管了，应立即更换炬管，再有就是看分析结果的好坏和仪器性能的稳定性，如果分析结果及仪器性能没有什么变化，就应该没有太大的问题。
十七、有谁修过EDWARDS的分子泵吗?我这里有一个不转了，好像后面的弹子不动了，但是，不知道怎么拆?
分子泵很好开，如没有专门的工具，可以在泵后面的两个小孔上插上两个小钢棒(比如，小内六角扳手)，然后，用一起子横在中间就可以转开了。
另外，注意油锥是反口螺丝。更换轴承要有专门的工具或相当的经验才行，否则马上就坏掉。
十八、循环冷却水一般设几度?我以前用agilent的是设成2度。可是今天看到的热电X7，工程师却说设成20度。我总觉得这么高的温度怎么能起到冷却的作用呢?
1、以前我用VGPQ3点火时设在10摄氏度，维持真空在20摄氏度;
2、POEMS-3，20度;
3、工程师说的应该是冷却循环泵设置20度，而半导体制冷设置为2度吧!
4、不同公司的仪器可能要求稍有不同，不过范围一般要求都是15-25度，我的仪器基本是18-20的样子
5、20以内即可，15-17度。
十九、什么是冷焰，什么是热焰，在仪器上具体怎么来实现，操作的过程中又有什么需要特别注意的呢?
冷焰指的是在炬管外测施加金属的评比线圈，并接地去除等离子体电位影响。
同时，降低等离子体功率到750W以下，在此功率下，等离子体温度较低，因此，EIE(易电离)元素的灵敏度以及空白(比如，测Ca时，Ar离子数目减少)都会有所下降，整体信噪比有较大提升，加了屏蔽线圈还可以是低功率下的等离子体火焰更加稳定。
二十、突然断电又马上来电，ICP-MS7500打不着火，是什么原因引起的?
1、大功率电器设备就怕出现这种情况，因为，这样很容易损坏电子部件。
2、建议用假负载试试，看看rf发射功率有没有问题。
二十一、废液排不出怎么回事?都积在雾室里了，盘管没装错!
1、你把管子重新排一下，可能，没有安装好吧，再有看看有没有漏气的地方!
2、如果没堵的话，将排液管的泵夹再调紧一点吧。
3、排液管比进样管粗，液体流向应该相反，雾室一端排液管插入深度不行足够，雾室安装必须正确。
4、我上次也是这样。结果发现把进样管当作废液管在用了。废液管的内径大，进样管的小。
5、我想可能找到原因了，可能是因为出废液的一端，太长了，泵转的时候每次都把盘管的出液的一端从夹子上挤出来了，今天开机试一下。
6、找到原因了，是因为：接雾室出废液的接口的那个橡胶的东西老化了，出水小孔被堵了一些，导致出水不畅。
二十二、MS在使用过程中为啥会造成炬管的熔化?在点火时是好的，可是，用过几个小时后，炬管会被熔化一小块。
1、调整一下位置，气体流量;
2、看看射频线圈与炬管同心么，气体流量吧!
3.可能是因为MATCHBOX的耦合不好或者是点火线圈和炬管的中心偏差太大造成的。
二十三、安装时工程师建议机子一直开着，如果这样的话，燥音先不说，光抽真空、风机运转、稳压电源的损耗都不小啊?!
1、一直开机。直到停电。一般情况下都开机。除非长时间不用。比如放长假。
2、应一直开着,除非有特殊情况!否则频繁起动对仪器损害较大!
3、我们的机子一直开着，因为，它每次新开机都需稳定一天以上，你要总关机，那怎测样呀，老开老关那对仪器的各部件都不是很好!
4、如果每周都有样品要做的话还是一直开着吧!.
5、一直开着吧，能源不是大问题，频繁关机会造成分子涡轮泵损伤。
二十四、仪器是热电X7，做cross calibration时提示找不到足够的峰，什么原因?
是否低质量数灵敏度不够?加大低质量数元素浓度(加入所需低质量数的单标).
二十五、刚装的ICP-MS，使用过程中发现Li的背景很高，纯水中都达到了近8000cps，而1ppb的标液也不过14000cps，用2%的硝酸也洗不下来，请教高手是何问题?
同时，In和U的背景却很低，很容易洗下来。
1、易电离元素在正常功率条件下空白的确较高，降低功率或采用高基体Xt接口会使其降低。
2、你需要判断Li的背景信号来自何处，溶液中,进样管，雾化器和雾室，还是锥口;停蠕动泵可判断是否来自水中。更换泵管，清洗锥口，清洗雾化器和雾室，可以逐步尝试
3、你把雾化气的流速往低调，一定能把背景信号调下来的。
二十六、热电X7，最近发现背景下不来，进纯水样高达20几万，同时U也高，其它重元素也高，不知什么原因?
1、先把雾化器,雾室,矩管,截取,取样锥等拆下来清洗一下,装上再试一下：
如果不行，就要找工程师了。
2、调一下门坎电压的数值,调到220不超过20就可以了,自己试着调一下,220在0,偶尔蹦到20就行了,没必要找热电的工程师,不过在维修期内可以找高工,这样可以从他们那学到更多的东西且不用交学费,过保修期恐怕就不行了
二十七、做样时灵敏度不断下降是怎么回事啊，而且对基体的响应及其严重，锥腐蚀的速率也在加快，10ppb的标样内标甚至都会抑制到90%!
1、主要应该是溶液中离子浓度高、酸度大的原因，但是，内标降至90%可以说比较正常，据有关资料，在60%以上都是可以正常应用的。
2、是啊，问题不是很大，有可能你的样品中盐的浓度太高，锥口容易沉积，但你说的90%应该没什么问题。
3、样品浓度太高了吧!
二十八、现在老打雷,电压不稳,突然停电等导致仪器停机 ,对仪器究竟有多大损害?一定得配UPS吗 ?
1、突然停电很容易导致电脑硬盘损坏，那时你正在做的甚至以前做好的许多工作成果可能毁于一旦。选用UPS一般要求功率大于设备功率的一倍。UPS有后备式与在线式的、短时和长时的、功率大小以及品牌等等不同，价格会相差很多。
2、突然停电会伤害泵，一定要配，否则以后成本会较高。
二十九、我用的热电的仪器为同时型检测器，现在用到3500的电压时每加上50记数才上涨2000左右，我想问以下检测器能用到多少?
1、检测器电压不能大于4000V，如果电压加到这时，灵敏度还是上不去，估计你要换检测器了。
2、仪器灵敏度是一个综合性评价指标，除主要与检测器有关外，还与锥、雾化器、离子透镜等有关，因此要在这些部件均为最佳时再来确定检测器是否是处于极度衰老状态。热电仪器配备的检测器一般正常电压范围为3000-4000V，3500V电压一般应是很正常时期。但也不排除极个别现象。
3、3500V可能不在检测器电压平台上，你有关用调试液查一下检测器电压平台参数。
4、如果检测器电压处于平台期,自然怎么增加,灵敏都不会发生很大变化
三十、ICP-MS机器运行12个小时后,在进样进行分析时,操作界面出现"the scan is stopped in data acquision,please restart or connect the company tech.是质量分析器的原因,还是检测器,还是软件?
1、主要可能是软件出现问题或接口等，使数据采集发生中断,可重新启动计算机或重启service预以证实。
2、你的GPIB卡的供电电源出现小问题，导致数据采集瞬时中断，重启可以恢复。但实际是你的仪器需要维护，主要是仪器内部灰尘需要清理。
三十一、用过热电X7的吗?最近点火老点不着，并且开机前的load参数为255，这是怎么回事呀，load和tune是什么东西?
1、检查软件上方的炬箱调谐位置, LOAD和TUNE应不为0或255, 如为0, 则进入Advanced将其改为100(密码为iknowwhatiamdoing或vgengineer), 如为255则与工程师联系。
2、我们的仪器原来也出现过这样的情况,最后查明是氩气的纯度不够.load要是0的话就象前面人所说的,在advanced把load改成100,打上对勾,看load值有没有变化,若不是0了,就再把对勾勾掉,关闭整个软件,要是这样还不行就把仪器后面打开,有个通讯的线,拔下来再插上就行了
三十二、仪器预热30～60分钟后进行测定，但是在30～60分钟内仪器信号可以飘移近50%，通常是正飘移，究竟是什么原因造成的，不知道是不是检测器电压设定太高导致不稳定呢?
1、这样的仪器稳定性，您还是应该先解决仪器的问题为好
如果实验室条件没有发生变化，那么应该请工程师逐级帮您排除问题。
可能的原因很多：
a真空条件不稳定
b进样系统不稳定
c电子学参数不够优化
d四级杆调谐不稳定
e检测器性能不稳定
2、我公司的ICP-MS近期也存在信号漂移问题,负漂移，约10%。我怀疑是进样系统的问题
三十三、ICP-MS(热电POEMSIII)三级真空抽至1E-5Tor后便会反弹，压力回升，估计为漏气，但是，检查门阀、真空规，尚未找到漏气点。
原来是：机械泵工作不稳定了。。。
三十九、x-7 plasma service 无法开启，诸位都是如何解决的?
1、你先在热焰下，调节好灵敏度，注意：低、中、高质量数的灵敏度要一致。
2、点开instrument图标，若在advanced中screen is grounded 改为floating并选择最近的mass cal为当前设置。
3、创建一个新的expreiment做mass cal,选中将当前热焰setting设置，analyte中选择Li,U然后queue,即可。
三十四、本人最近使用agilent7500ce测定海水中重金属，在采用标准加入法做工作曲线时发现标准区县中内标元素的测定点总是不能很好的重合，有点象进样流速不稳时的情况，但是调节了进样泵后依然出现这样的问题。
1、有可能是内标混合不均匀，换个三通如何;
2、会不会是盐的干扰问题，海水样品中的盐浓度超高的，不过应该不会偏离太大，正负应该在10%左右吧，太大就要看你的内标液配置是否有问题了，还有可能是样品污染问题，很多方面呢，自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下，应该能找出原因的。
三十五、今天开机后点火，总是刚点着就灭了，一直点不着!
1、将氩气压力调大一点，把锥和炬管从装一次。
2、可能是氩气不纯，也可能是锥没有装好。
3、一是点火过程中的真空度不够，如果，真空没有问题，看看电压，你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大，如果超过10V点火就不是很顺利。
4、可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液。
三十六、MS的稳定时间究竟有多长，4小时以后，Cu的浓度3PPb变为20PPb，重质量数变化不大，轻质量变化大，特别是Cu。大家出现过这种情况吗?
1、ICP-MS长期稳定性还不错，验收时2小时的5种元素的计数RSD<3% 你测的Gu的浓度增大，是不是你的样品溶液有所变化呢?
2、锥的问题。
3、如出现此现象，可将锥取出清洗或换新锥。
