原油蜡含量测定仪的试验方法

2020.12.07

　　1、将工业酒精注入浴缸内，并使液面离上盖高约30mm，打开电源开关(注意:仪器电源应按国标接地)在数显温度控制器上设定所需的温度(-20°C)。

　　2、向裂解蒸馏瓶中装入试样50g、称准至0.1gm，用软木塞盖严蒸馏瓶，用已知质量的150ml锥形瓶作接受器，浸在装有碎冰的烧杯中，在接受器的软木塞侧开一小孔以备不凝气体溢出，用燃气灯火直接加热，让火焰将烧瓶周围包住。

　　3、调节火焰强度，使从渐热开始起在5--8分钟内达到初馏，以每秒钟2滴的速度连续蒸馏至馏出终止。然后在1分钟内将烧瓶烧红，必须使蒸馏从加热开始至终了在25分钟内完成，蒸馏终了后，在支管中残留的镏出油不应流入接受器中。

　　4、馏出油称准至0.05g，为使油混合均匀适当加热摇动，从油样中取出适量试样，加入至已知质量的100ml锥形瓶中，称准至1mg,使其冷却过滤后所得得蜡量在50----100mg之间，油量不超过10g。

　　5、将冷却过虑装置组装好后，在盛有油样的100mm，充分融解后移入试样冷却筒，用15ml分两次清洗锥形瓶后倒入试样冷却筒，再加入20ml乙醇进行混合。

　　6、将冷却过滤装置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷却1小时，使蜡充分结晶。拔下柱杆塞，过滤被析出的蜡，用适当方法将主杆塞在试样冷却筒中吊置起来，在过滤30分钟。

　　7、启动抽滤装置，保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右，当蜡层上的滤液将尽时。一次加入30ml预冷至-20°C-乙醇(1:1)混合溶剂，洗涤蜡层，柱杆塞和试样冷却筒内壁继续过滤，当冷洗剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5分钟，将蜡中的溶剂抽干。

　　8、从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将其中的滤液倒入一回收瓶中，吸滤瓶也用乙醇混合溶液冲洗三次，每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

　　9、将冷却过滤装置重新装妥，再将30ml已预热至50--60°C的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞子使溶液流至过滤漏斗，待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶液漏斗中的蜡两次，每次用量35ml.然后立即进行吸滤，至无液滴滴落。

　　10、将吸滤瓶中的的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶，并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶，每次用量10ml--15ml，洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

　　11、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏，除去石油醚后放入干燥箱中一小时，干燥条件为105±5°C，残压力21--35Kpa,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却一小时，称准至0.1mg.

　　12、整个试验完成后，关闭所有电源开关。

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