关于盐酸乙胺丁醇的检查介绍

　　1、酸度

　　取本品适量，加水制成每1mL中含50mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.4~4.0。

　　(+)2-氨基丁醇（杂质Ⅰ）

　　照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　供试品溶液：取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含50mg的溶液。

　　对照品溶液：取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。

　　系统适用性溶液：取盐酸乙胺丁醇对照品与杂质Ⅰ对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1mL中约含盐酸乙胺丁醇5mg与杂质Ⅰ0.5mg的混合溶液。

　　色谱条件：采用硅胶G薄层板，以甲醇-水-浓氨溶液（75:15:10）为展开剂。

　　系统适用性要求：在系统适用性溶液色谱图中应显两个清晰分离的斑点。

　　测定法：吸取上述三种溶液各2µL，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，于110℃加热10分钟，放冷，喷以茚三酮溶液（取茚三酮1.0g，加乙醇50mL使溶解，再加入冰醋酸10mL，摇匀），在110℃加热5分钟。

　　限度：供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。

　　2、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定，临用新制。

　　供试品溶液：取本品约20mg，精密称定，置20mL量瓶中，加乙腈约10mL、三乙胺0.5mL，超声5分钟使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取4mL，置10mL量瓶中，精密加入(R)-(+)-α-甲基苄基异氰酸酯15µL，密塞，摇匀，置70℃水浴保温20分钟，放冷，摇匀。

　　对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置200mL量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液：取乙胺丁醇系统适用性对照品约4mg，精密称定，置10mL晾瓶中，精密加入乙腈4mL和三乙胺0.1mL，超声5分钟使溶解，精密加入(R)-(+)-α-甲基苄基异氰酸酯15µL，置70℃水浴保温20分钟，放冷，摇匀。

　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为甲醇-水（50:50），流动相B为甲醇，按下表进行线性梯度洗脱，检测波长为215nm，柱温为40°C，进样体积10µL。

　　系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，乙胺丁醇衍生物峰的保留时间约为14分钟，乙胺丁醇衍生物峰与相对保留时间约为1.3处的杂质Ⅱ衍生物峰之间的分离度应大于4.0。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度：供试品溶液色谱图中，在相对乙胺丁醇衍生物保留时间0.75~1.5之间如有杂质峰，杂质Ⅱ衍生物峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的杂质峰可忽略不计。

　　3、干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　炽灼残渣

　　不得过0.1%（通则0841）。

　　4、重金属

　　取本品1.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使溶解成25mL，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。