异氟烷的检查方法

酸碱度取本品20ml,加水20ml,振摇3分钟分取水层,加溴甲酚紫指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)0.10ml,应变为紫色;如显紫色,加盐酸滴定液(0.01mol/L)0.60ml,应变为黄色。氯化物取本品15ml,加水30ml,振摇3分钟,照下述方法试验(1)分取水层5ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液2.5ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.001%)(2)分取水层10ml,加碘化钾试液1ml与淀粉指示液2滴,不得产生蓝色。氟化物操作时使用塑料用具标准溶液的制备精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg,置100m1量瓶中,加水20m1使溶解,再加入氢氧化钠溶液(0.04%)1.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为标准贮备液(每1ml相当于1mg的F)。精密量取标准贮备液适量,用缓冲溶液(pH5.25)(取氯化钠110g与枸橼酸钠1g,置2000ml量瓶中,加水700ml,振摇使溶解,小心加氢氧化钠150g,振摇使溶解,放冷,在振摇下加冰醋酸450ml和异丙醇600ml,用水稀释至刻度,混匀,溶液的pH值应在5.05.5之间)分别稀释制成每1ml中含F1g、3g、5g、10g的溶液,即得供试品溶液的制备精密量取本品25ml,精密加水25ml,振摇5分钟,静置使分层,精密量取水层10ml,再精密加缓冲溶液(pH5.25)10ml,摇匀,即得。测定法取上述标准溶液和供试品溶液,以甘汞电极为参比电极,氟电极为选择电极,分别测量标准溶液和供试品溶液的电位值。以氟离子浓度(μg/ml)的对数值为横坐标,以电位值(mV)为纵坐标,作图,绘制标准曲线,根据测得的供试品溶液的电位值,从标准曲线上确定供试品溶液中的氟离子浓度,不得大于5g/ml[0.001%(W/V)]。有关物质照气相色谱法(通则0521)测定供试品溶液取本品1ml,置100ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,取5ml,置50ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀。色谱条件以2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(FFAP)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为60℃;进样口温度为50℃;采用电子捕获检测器,检测器温度为220℃;进样体积1l系统适用性要求理论板数按异氟烷峰计算不低于15000,异氟烷峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液,注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按面积归一化法计算,各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的0.5%残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加环己烷定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液。对照品溶液取丙酮、N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮适量,精密称定,加环已烷溶解并定量稀释制成毎ml中约含丙酮0.5mg、N,N-二甲基甲酰胺88g与N-甲基吡咯烷酮53μg的溶液。 色谱条件以6%氰丙苯基-94%二甲基硅氧烷共聚物(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温40℃,维持10分钟,以每分钟40℃的速率升温至230℃,维持5分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;进样体积1l系统适用性要求理论板数按丙酮峰计算不低于15000丙酮与异氟烷的分离度应符合规定。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,丙酮、N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的残留量均应符合规定不挥发物取本品10ml,置经50℃恒重的蒸发皿中,置室温下挥发至干,在50℃干燥2小时,遗留残渣不得过2.0mg水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.1%。装量取本品,依法检查(通则0942),应符合规定