克林霉素磷酸酯注射液的鉴别及检查方法

鉴别

照克林霉素磷酸酯项下的鉴别(1)试验,显相同的结果。

检查

pH值应为5.5~7.0(通则0631)。颜色取本品5瓶,分别与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含克林霉素3mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含克林霉素90g的溶液对照品溶液分别取克林霉素对照品与林可霉素对照品各适量,精密称定,加对照溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含克林霉素30g与林可霉素6μg的混合溶液。溶剂、对照品溶液(1)、色谱条件与系统适用性要求见克林霉素磷酸酯中有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与林可霉素和克林霉素保留时间一致的色谱峰,其含量按外标法以峰面积计算,分别不得过标示量的0.2%与1.5%;其他单个杂质(除苯甲醇峰外)峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(3.0%),其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(6.0%),小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计苯甲醇照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品1ml,置200m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取苯甲醇约0.25g,精密称定,置50ml量瓶中,加二甲基亚砜2.5ml,轻摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液。混合对照溶液取克林霉素磷酸酯对照品适量,精密称定,加对照品溶液溶解并定量稀释制成每1m中分别约含克林霉素磷酸酯0.75mg和苯甲醇0.05mg的混合溶液。色谱条件见含量测定项下系统适用性要求混合对照溶液色谱图中,克林霉素磷酸酯峰与苯甲醇峰间的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有苯甲醇峰,按外标法以峰面积计算,每1ml本品中含苯甲醇不得过9.45mg异常毒性、降压物质、细菌内毒素与无菌照克林霉