简述辛伐他汀的有关物质的检查

　　1、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　溶剂：乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至4.0）（60:40）。

　　供试品溶液：取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含0.8mg的溶液（3小时内测定）。

　　对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1mL中约含4µg的溶液。

　　系统适用性溶液：取辛伐他汀对照品20mg，置50mL量瓶中，加0.2mol/L氢氧化钠溶液-乙腈（1:1）的混合溶液5mL，振摇使溶解，放置5分钟，加稀盐酸中和后，用溶剂稀释至刻度，得到含开环降解物的辛伐他汀酸溶液，取洛伐他汀与辛伐他汀各约2mg，置同一100mL量瓶中，加入辛伐他汀酸溶液5mL，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×33mm，3µm或效能相当的色谱柱），以乙腈-0.1%磷酸溶液（50:50）为流动相A，0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟3.0mL，检测波长为238nm，进样体积10µL。

　　系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，辛伐他汀酸峰与洛伐他汀峰之间的分离度应符合要求，洛伐他汀峰与辛伐他汀峰之间的分离度应大于4.0。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有与洛伐他汀峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍（0.4%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。

　　2、干燥失重

　　取本品，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　3、炽灼残渣

　　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　4、重金属

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。