肥料中总氮测定准确度的探讨
农业经济的迅速发展，促使人们对农业关注度加深，肥料是进行农业生产所必不可少的一种原料，因此，肥料中氨含量的检测受到了检测部门的高度重视。为提高总氨测定的准确度，多家中小型肥料厂纷纷投资建成了化验室，由于化肥要素的测定，总氨测定是不可少的测定项目。但在实际测定的过程中，出于各方面原因，例如操作过程有所疏忽、对测量原理了解不清，造成测定结果的异常，影响生产企业的经济效益，因此，在生产过程中，生产企业要努力提高肥料中总氨测定的准确度，提高检测效率。[1]
影响化肥总氨测定的因素
1.1 测量方法
在当前的化肥总氨检测中一般采用的是国家标准的检测法，即蒸馏后滴定法，蒸馏法原理较为复杂，在酸性介质下，将稍酸盐还原成钱盐，最终将尿素态氨或有机态氨转化为硫酸氨，从碱性溶液中蒸馏出氨，最终利用氢氧化钠标准溶液反滴定。氨在不同的化肥种类中，存在的形式也是不一样的，如果化肥中含有的是硝酸态氨，那么处理方法应该择定为还原法，且还原法的方法也有两种，需要灵活调整与选用。而化肥中尿素时，需要采用水解法。[1]很多试验室，由于不清楚肥料中总氨的测定原理，使得测定方法选择不当，由此造成了测定结果的误差。
1.2 温度、时间与添加剂的加入量
采用蒸馏后定法对化肥中总氨含量进行测定，对时间与温度是有要求的，若测定的时间过少，低于30min，使得NH4t释放时间不充分，由此造成检测结果偏低，而时间超过30min，又致使检测结果偏高，因此，蒸馏时间要始终控制在30min左右。此外，热源温度也需控制在一定范围内，热源的温度会直接影响测量结果，化肥样品测量需放置在温度为1000w的电炉上去进行蒸馏，时间超过30min后，用PH试纸检测蒸馏出来的液体是否呈中性，若不是中性，还需继续蒸馏，直至液体为中性为止。在进行总氨测定时，需要添加化学物质，标准规定需添加0.5mol/L的硫酸标准溶液，标准液添加多了，或造成NaOH标液的浪费，而添加少了，又使得检测结果有异。在蒸馏过程中，整个烧瓶的内容物要处于碱性状态，且需保证蒸馏设备不能漏水、漏气，蒸馏完毕后，还需用清水清理蒸馏瓶，整个实验过程，需细心谨慎，保证结果的严谨可靠。[2]
2、提高肥料中总氨测定准确度的措施
2.1 了解测定的原理及过程
为了提高肥料中总氮测定的精确度，需要对蒸馏滴定法的基本原理有所了解，蒸馏滴定法是在酸性介质中将硝酸盐还原成铵盐，在碱性介质中还原硝酸根，利用混合催化剂与浓硫酸，将酰胺态氮或有机态氮转化成铵盐，在碱性溶液中将氮蒸溜出来。肥料中的氮以有机氮、铵态氮、硝态氮这三种形式存在，为了测定肥料中总氨的含量，一般情况下，需要将其他形式的氮转化为铵态氮。上文中对不同种类的氮转化为铵态氮有所介绍，这里作出更为详细的介绍，很多肥料中含有硝态氮，如常见的亚硝酸盐氮，这类肥料的处理要采用还原测定法，定氮合金能在碱性介质中将亚硝酸根、硝酸根还原成氨，定氮合金可在酸性介质中将亚硝酸根、硝酸根还原成铵盐，最终蒸馏测定总氮含量。这样的测试结果中是不包括有机氮的。而像氨基酸肥、尿素这类含有有机氮的肥料，需利用凯氏定氮法原理，硫酸钾与硫酸铜混合作用，利用浓硫酸破坏试样中的有机物，最终试样内部的含氮物质转换为硫酸铵，同上述方式一样，通过加碱液去蒸馏，从而测定肥料中的总氮含量。肥料的类别具有复杂多样的特点，在进行肥料总氮的测定过程中，需根据不同类别的肥料，及其肥料中氮存在的不同形式，适当的进行选择，采用合理的方式测定总氮含量，一些复合肥料中对样品是未知的，需进行消化还原两个处理步骤进行处理，取得较为精准的结果。[2]
2.2 操作过程注意事项
采用蒸馏后滴定法对肥料中的总氮含量进行测定，需要在整个检测过程中注意每个事项的操作与把握，稍有疏忽，可能对检测结果造成很严重的影响。在还原的过程中，还原一定要彻底，例如用定氮合金在碱性介质中还原亚硝酸根与硝酸根，在酸性介质中还原硝酸根与亚硝酸根，一定要给定充足的还原事件，加入还原剂后，使得样品充分静待，整个还原过程彻底反应结束，反应不彻底，检测结果会偏低。除了反应要彻底，样品的选放也有很多注意事项，粉碎后的样品要全部进入2mm的实验筛，部分肥料中含颗粒较大，且内部成分复杂多样，如果样品中成分不均，取得的检测结果也不具代表性，采样尽可能要富有代表性，从而保证结果的准确性。在整个蒸馏过程中，必须保证系统内部是封闭良好地，样液加入蒸馏系统内部后，利用蒸馏水密封入口处，接着加入碱液，在这之后，不要触动密封处，以免造成氮的流失，造成测量结果产生偏差。[1]采用蒸馏后滴定法对肥料中的总氮含量进行测定，保证测定溶液的准确度，在测定时，将溶液上下摇动，使得溶液保持浓度一致，滴定管底部的气泡排除，能提高测定准确度。蒸馏后滴定法在实际操作中过程较为复杂，在实验过程中，产生误差是不可避免的事情，但操作起来可以做很多工作去减少误差，检测过程采用平行样品测定能在一定程度上确保检测的精准度。结果的准确度还可以进行校准，使用干燥的硝酸铵，利用硝酸铵替代样品检测，能够对结果的准确性进行校准。[2]
2.3 提高测定准确性
上文介绍采用蒸馏后滴定法测定肥料中总氮的含量，直接后滴定法也能对肥料中的总氮含量进行测定，利用蒸馏法使氮逸出，然后借助硼酸的吸收力，将吸收后的氮用酸溶液滴定，从而快速测出肥料中总氮的含量，这种方法较为简单快速。蒸馏测定法需要使用大量的标准酸溶液，标准酸溶液配制过程较为繁琐，需要耗费大量时间与精力，但在配制过程对配制多少还是很难把握，配制多了，经常使用开启后，容易致使溶液中的浓度发生变化，而配制的体积较少时，又很难满足使用需要，且标准酸溶液的配制工作与总氮的测定效率密切相关，万一配制不良，会使配制结果产生误差，提高标准酸溶液的配制浓度是最好的解决方式，高浓度的标准酸溶液可以是标准酸溶液的5倍以上，30倍以下，高浓度的标准酸溶液可贮备半年以上，使用时采用稀释法便可以，较为简单，从而大大提升了肥料中总氨测定的准确性，提高检测效率。[2]
2.4 溶液加入量
采用蒸馏后滴定法测定肥料中总氮的含量时，需要保证烧瓶内的溶液保持碱性，样品经消化与水解后，加入120ml,40%的氢氧化钠溶液，如果烧瓶内的物体呈蓝色，需要对内容物进行加热，使得内部溶液在沸腾后呈棕黑色。在处理过程的前期，溶液中未加入浓硫酸，在样品蒸馏时，加入20一30ml，且溶度为40%的氢氧化钠溶液，但有些化肥生产，对生产处理过程具有特殊要求，一些特殊的化肥，内部的氮以两种形式存在，这时氢氧化钠的加入量就不同一般化肥样品，这时需增加至60ml左右，氢氧化钠的加入量过少对测定结果有一定影响，这时的测定结果会偏低。整个化肥中总氮的测定过程需要认真细致，保证每一项工作认真落实完成，如蒸馏装置，一定要保证蒸馏装置的密闭状态，要求蒸馏装置不漏水、不漏气，蒸馏装置的借口出要磨合好，防止酸绒碱的溅入，蒸馏瓶要用清水洗涤至少两至三次，保证瓶内清洁，防止浓碱腐蚀。只要测定工作人员把握好每一个测定步骤，在测定过程中认真仔细的完成每一项测定工作，便能提高肥料中总氮测定的准确性，提高检测质量。[2]
结语
我国农业的迅速发展，农业经济的地位逐步加深，使得国家与政府对农业工作的重视度不断提升，由此引发农业部门对肥料的重视，肥料中的总氮测定工作是肥料检测中的重要构成部分，总氮检测过程较为复杂，需要在实践中不断摸索，提高肥料中总氮测定的准确度，文章从影响化肥总氮测定的因素出发，介绍了几种提高总氮测定准确度的方式，希望对肥料测定工作有所帮助。
