顶空固相微萃取_气相色谱法测定尿中苯酚
目的:建立了用自动顶空固相微萃取( HS /SPME) － 气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法: 尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和，60℃搅拌平衡10 min，聚丙烯酸酯萃取头( PA，75 μm) 萃取10 min 后，260℃下解吸2． 5 min，用FFAP 毛细管色谱柱分离，FID 检测器检测。结果:本法在苯酚浓度0 mg /L ～ 8． 0 mg /L 范围内呈良好的线性关系，相关系数r 大于0． 999，回收率在87． 1% ～ 101． 3%之间，方法的检出限为0． 02 mg /L，相对标准偏差小于4． 2%。结论:自动顶空SPME 法测定尿中苯酚，无需有机溶剂，集萃取、浓缩、解吸、进样等功能于一体，方法快速、准确、灵敏。
苯作业工人的慢性中毒是我国的法定职业病之一。作为苯在人体内的代谢产物之一尿中苯酚是监测苯接触者的常用指标，可以较为准确的衡量个体短期苯的接触量，在劳动卫生职业病诊断中作为苯接触者的主要依据之一。目前国标法测定尿中苯酚的方法为1996 年制定的液晶柱法和FFAP 柱法两种［1，2］; 方法使用的是填充柱，需经液液萃取等步骤。文献中少见其它测定方法报道。本试验开发了尿中苯酚的HS /SPME气相色谱测定方法，具有集萃取浓缩于一体，无使用有机溶剂，能有效消除基质干扰、能快速测定和准确性好等优点。SPME 方法是一种低耗、灵敏的样品预处理技术，在职业卫生生物材料监测中将越来越得到重视［3 ～ 5］。
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