固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净
微波辅助萃取_固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净
摘 要 研究了微波辅助萃取2固相微萃取联用、气相色谱2质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME 萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0. 01 ng/ g ;线性范围为0. 2～ 200μg/ L 。在优化的条件下测定了5 和50 ng/ g 的合成土壤样品,回收率分别为90. 1 %和91.6 %;相对标准偏差分别为9. 4 %和8. 8 %( n = 6) 。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便,灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。
扑草净在农业中的大量应用,使其在环境中广泛分布。扑草净有毒,所以建立环境样品中扑草净的
快速、准确的测定方法十分重要。传统固体样品的预处理方法液2液提取、索氏提取等操作繁琐、耗时,且需消耗大量有毒有机溶剂,危害操作者的健康,污染环境。
近年来,因微波辅助萃取技术(MAE) 具有加热均匀、选择性和萃取效率高、不破坏被测物质、消耗溶剂少及无污染等特点,在固体样品的预处理中得到广泛的应用。熊国华等[1 ]报道了MAE 测定土壤中扑草净的方法。固相微萃取技术(SPME) 是集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无溶剂样品预处理技术,特别适合于水相基体中有机物的萃取分离。目前,SPME 已被广泛应用于萃取各种样品中的极性或非极性、挥发或半挥发有机化合物。Zambonin 等[2 ]报道了SPME2GC2MS 测定了扑草净在土壤中的吸附系数。
SPME 适合于水相基体中有机物的直接萃取,对于固体样品中挥发性物质可采用顶空萃取法,但对
于固体样品中的非挥发性的物质的萃取则无能为力。在MAE 中水能强烈的吸收微波能,在微波辐射下有效的将待测物从基体中分离出来。因此,可用水作萃取溶剂,利用MAE 萃取固体样品中的待测物,然后进行SPME 萃取水相中的待测物,将MAE 的高效和SPME 的富集作用联合起来,提高分析的速度和灵敏度,避免使用有机溶剂带来的污染。SPME 与MAE 联用的报道有食物中的调味剂[3 ] 、鲶鱼组织中的异味物[4 ] 、中草药中的有机氯农药[5 ]等。本实验建立了微波辅助萃取2固相微萃取联用、GC-MS 测定土壤中扑草净的分析方法。分别优化了MAE 和SPME 的条件,分析了合成土壤样品,结果令人意。
