水果中多菌灵的衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法
摘要: 目的建立水果中多菌灵衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法。方法采用了活性炭纤维衍生化固相微萃取技术作为样品前处理方法, 优化了该方法的吸附时间、吸附温度、解析时间、解析温度等主要条件。采用气相色谱测定法测定水果中多菌灵。结果该方法检出限为0.002 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L, RSD 为5.6%。样品的加标回收率为89%～95%。结论该方法具有准确、检测限低、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点, 适合于水果样品中多菌灵的检测。
多菌灵(MBC) 是一种高效低毒的内吸性苯并咪唑类杀菌剂, 广泛应用于农作物成熟前和保存期的真菌病害防治。它能通过叶片和种子渗入农作物体内, 可经口使人中毒[1]。因此, 农产品中多菌灵残留量的检测越来越受到重视。高效液相色谱法(HPLC) 现为分析MBC的常用方法[2], 但其检测限不能满足最高限量(MRLs)分析要求[3]。有文献报道用五氟苄基溴( PFB-Br) 衍生化气相色谱分析MBC 可以达到较低的检测限[3]。样品前处理是整个色谱分析过程中的重要一环。20 世纪90 年代初, Chen 等[4]发明了先进的样品前处理方法——固相微萃取( SPME) 。而商用固相微萃取纤维具有的重复性差[5], 成本高, 化学和热稳定性差, 使用寿命短等缺点, 限制了固相微萃取技术在实际样品中的应用。活性炭纤维(ACF) 具有特殊的表面结构, 比颗粒状活性炭吸附性能更强。笔者将自制的ACF 作为固相微萃取纤维, 对MBC 的ACF-SPME 萃取条件进行了研究, 建立了测定水果中MBC 残留的分析方法。
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