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检测材料不同组分的特殊SFM技术

2019.12.20

随着SFM技术及其应用的不断发展,在SFM形貌成像基础上发展起来多种新的特殊SFM技术。这些技术利用不同的表面性质,能够很好地区分开在形貌上差别很小或是材料表面上难以检测到的不同组分。

力调制技术

力调制(force modulation)成像是研究表面上不同硬度(刚性)和弹性区域的SFM技术。可以验明复合物、橡胶和聚合混合物中不同组分间的转变,测定聚合物的均匀性,成像硬基底上的有机材料,检测集成电路上的剩余感光树脂以及验明不同材料的污染情况等。

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     图给出了力调制成像示意图。使用力调制技术,探针在扫描的垂直方向有一小的振荡(调制),比扫描速度快很多。样品上的作用力大小被调制在设置点附近,这样样品上的平均作用力同简单接触模式是相等的。当探针与样品接触时,表面阻止了微悬臂的振荡并引起它的弯曲。在相同作用力条件下,样品刚性区域的形变要比柔性区域小很多。也就是说, 对于垂直振荡的探针,刚性表面对其产生更大的阻力,随之微悬臂的弯曲就较大。微悬臂形变幅度的变化就是对表面相对刚性程度的测量。形貌信息(直流或非振荡形变)与力调制数据(AC或振荡形变)是同时采集的。

     早期的力调制是在压电扫描器z方向加一调制信号来诱导垂直振荡。这项技术虽然得到广泛应用,但也存在一些缺点。额外高频调制信号加到压电扫描器,能激发扫描器的机械共振,这有可能降低形貌和力调制图像的质量。新发展的力调制系统包含一个额外的压电调制控制器来分别独立调制针尖位置,减少了扫描器共振的乱真激发。结合先进的Interleave扫描技术,力调制技术对样品刚性的鉴别具有相当高的灵敏度,并且减少了调制和形貌中假象存在的可能性。

     使用力调制技术在那些形貌特征差别不明显的表面上,进行表面相对弹性的观察研究是很有意义的。已有人将力调制技术应用到聚环氧乙烷和聚苯乙烯膜的定域弹性测量,以及对它们的嵌段膜组分进行分析的研究。力调制技术在聚合物、半导体、材料组成和其他领域有着很大的应用前景。


相位成像技术

相位成像(phase imaging)技术的发展极大地促进了原子力显微镜(AFM)轻敲模式的应用。可提供其他SFM技术所不能揭示的,关于表面纳米尺度的结构信息。它是通过轻敲模式扫描过程中振动微悬臂的相位变化来检测表面组分、粘附性、摩擦、粘弹性和其他性质变化的。对于识别表面污染物、复合材料中的不同组分以及表面粘性或硬度不同的区域是非常有效的。同原子力显微镜(AFM)轻敲模式成像技术一样快速、简便,并具有可对柔软、粘附、易损伤或松散结合样品进行成像的优点。

轻敲模式原子力显微镜(AFM)中,微悬臂被压电驱动器激发到共振振荡。振荡振幅用来作为反馈信号去测量样品的形貌变化。在相位成像中,微悬臂振荡的相角和微悬臂压电驱动器信号,同时被EEM(extender electronics module)记录,它们之间的差值用来测量表面性质的不同。可同时观察轻敲模式形貌图像和相位图像,并且分辨率与轻敲模式原子力显微镜(AFM)的相当。相位图也能用来作为实时反差增强技术,可以更清晰观察表面完好结构并不受高度起伏的影响。

大量结果表明,相位成像同摩擦力显微镜(LFM)相似,都对相对较强的表面摩擦和粘附性质变化很灵敏。目前,虽然还没有明确的相位反差与材料单一性质间的联系,但是实例证明,相位成像在较宽应用范围内可给出很有价值的信息。例如,利用力调制和相位技术成像LB膜等柔软样品,可以揭示出针尖和样品间的弹性相互作用。另外,相位成像技术弥补了力调制和LFM方法中有可能引起样品损伤和产生较低分辨率的不足,经常可提供更高分辨率的图像细节,提供其他SFM技术揭示不了的信息。相位成像技术在复合材料表征、表面摩擦和粘附性检测以及表面污染过程观察等广泛应用表明,相位成像将对在纳米尺度上研究材料性质起到重要作用。





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