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液相色谱设备影响色谱峰扩展的因素

2020.1.04

液相色谱中影响色谱峰膨胀的因素有:样品池体积、连接管体积和时间常数包括放大器和记录器的时间常数由于样品池体积大,使得样品被流动相稀释,不仅降低了检测灵敏度,而且拓宽了检测峰细胞的结构特征(几何形状)和细胞内的流动特征(由于直径的变化从连接管到样品细胞)都会影响峰展宽。连接管对色谱峰膨胀的影响是由于流动相在空管中流动速度分布的抛物线分布所致。在管壁样品分子之前,圆管中心的样品分子到达样品池,而样品分子在液体中的径向扩散很慢,导致峰值扩散。探测器的时间常数包括探测器传感器和电子元件的响应时间。传感器响应时间快,而检测器放大器和记录仪的时间常数可能过大,会使色谱峰发生畸变,降低柱效,影响色谱分析的可靠性和准确性。
    设备的条件也会影响峰膨胀,如:
    1.液相色谱稳定可靠。
    2.液相色谱法接地可靠。
    第三,高压汽缸应放置在凉爽、通风的地方,并通过减压阀连接到机器上。
    四、使用氢气火焰时,应先打开辅助气体,再打开氢气。关闭时,首先关闭氢气然后关闭辅助气体。注意氢气瓶、减压阀、连接管路泄漏。
    五、温度控制设备和压力表应按要求进行校验。
    色谱又称色谱,是一种高效的物理分离技术,它被应用于分析化学中,通过适当的检测手段,成为色谱分析色谱法早的应用是分离植物色素。方法如下:将碳酸钙放入玻璃管中,将含有植物色素(植物叶提取物)的石油醚倒入玻璃管中此时,玻璃管的上端立即出现几条混色带。然后用纯石油醚清洗。随着石油醚的加入,这些谱带不断向下移动,并逐渐分离成若干不同颜色的谱带。洗涤后,可将不同颜色的颜料分别进行连接和鉴别色谱也是以它命名的。但分离的原则仍然是一样的。它仍然被称为色谱法。
    从上述方法可以看出,色谱中有两种相,一种是固定的,称为固定相,另一种是通过固定相,即流动相。
    色谱法的分离原理是利用各种物质在两相中的分配系数,吸附容量等亲和力进行分离。
    含有样品的流动相(气体、液体)固定在固定相的表面,该固定相因外力而不溶于通过固定柱或板的流动当流动相携带的混合物流过固定相时,混合物中的组分与固定相相互作用。
    由于混合物中各组分性质和结构的差异,混合物与固定相之间产生的力的大小和强度是不同的。随着流动相的运动,混合物在两相之间反复分布和平衡,使每一组分在固定相中保留不同的时间,从而以一定的顺序从固定相中流出结合合适的柱后检测方法,实现了混合物中组分的分离检测。
    色谱分析有很多种,从不同的角度可以有不同的分类方法。
    从两个阶段的状态分为:
    在色谱中,流动相可分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC)固定相可以是固体,也可以是包裹在固体上的液体因此气相色谱法和液相色谱法可以分为气-液相色谱法、气-固色谱法、液-固色谱法和液-液色谱法。
    此外,还有一种超临界流体色谱(超临界流体色谱),即以固体吸附剂(如硅胶)或与载体(或毛细管壁)结合的聚合物作为固定相的超临界流体色谱。超临界流体是物质在高于临界压力和临界温度时的一种状态。它既不是气体也不是液体,但它有一些气体和液体的性质。

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