HR-CS AAS法分析矿石样本
【矿石样本中主元素和微量元素的测定】
采矿业送检的样本中金属元素的含量变化非常大，而这种变化大多数都是强盐性基质元素的变化，元素含量的变化对实验分析技术提出了新的挑战和要求。本文介绍的HR-CS AAS高分辨连续光源原子吸收光谱仪分析方法则是电感耦合等离子体发射光谱分析法最好的替代解决方案。
主元素和微量元素的测定在采矿业送检的样本中有着非常重要的意义。例如，送检样本金属成分含量多少的测定决定了下一步矿脉开采的方向。为了对冶炼过程进行有效的监控，需要对矿石中的其他金属元素成分进行检测分析。另外，冶炼过程产生的炉渣也要严格地加以监控。这样一来，即导致送检样品数量过高，同时在分析测定时要对多种不同的金属元素进行决策分析。含量变化很大的金属元素、大多数都是盐基的试样基质要求所使用的检测分析技术是一种非常‘坚固耐用’的检测分析技术，一种能够快速、准确的分析大量不同元素成分、有着很高抗干扰能力的检测分析技术。近几年来，电感耦合等离子体发射光谱检测分析技术ICP-OES是这一领域中最常采用的检测分析技术。同时，快速的多元素顺序测定以及更宽的动态测定范围也保障了高效、快捷的检测分析。但在实际应用中这一检测分析技术也受到了一定的限制。例如，多种含量很高的过渡金属元素会产生大量的光谱线，而这些光谱线又必须用合适分析检测方法和补偿校正方式加以排除、避免它们对主元素检测的干扰。其中，很高的盐负荷对等离子的物理性质就有严重影响;就要求对校验标准进行矩阵逼近。
ICP-OES的优点
高分辨率连续光源原子吸收光谱法(HR-CS AAS)是一种把高灵活性和高性能自动进样器结合在一起、替代电感耦合等离子体发射光谱检测分析技术ICP-OES的解决方案。HR-CS AAS是新一代的原子吸收分光光度法AAS系统。这一系统的光源是短弧氙灯;它可以连续不断的发射光谱，覆盖了整个检测分析感兴趣的光谱范围。这也就有可能快速连续完成多种金属元素的分析测定了。这种阶梯光栅光学技术有着很高的分辨率(200nm时达2pm)，能够最佳的分离吸收谱线、从而也就明显的减少了不同金属元素光谱之间的相互干扰。自动进样器能够自动的从多元素原液中生成校验标准;并能够自动的、智能化的加以稀释。这一系统的软件也能够对单一的样本进行单独的预稀释处理。
矿物样本和标准物质的分析
本文所介绍的实例中要按照微波消解方法对不同的矿物样本和标准物质进行分析。分析时采用了两种多元素处理法：利用空气-乙炔焰测定银、铁、锌、铜和钴、镍、锰、铅、砷。检测时，根据被测元素的不同对火焰的参数进行了优化。在选择了合适的检测光谱和进样器自动化的稀释样本之后，可以完成含量差异很大的元素测定。由于样本中的元素含量常常超过了标定的范围，因此往往还需要进一步的稀释;而这二次稀释也是由检测系统自动完成的。
表1. 光学分析参数一览表
|
元素 |
波长 |
可观察的光谱范围 |
|
Ag |
328，0683 |
0.40 |
|
Cu |
327，3960 |
0.34 |
|
Fe |
302，0639 |
0.36 |
|
Zn |
213，8570 |
0.23 |
|
Co |
240，7254 |
0.28 |
|
Mn |
279，4817 |
0，32 |
|
Ni |
232，0030 |
0，27 |
|
Pb |
217，0005 |
0，24 |
|
As |
193，6960 |
0，23 |
图2. 铜精矿样本中镍、铁、锰、砷检测分析时的吸光光谱。橘黄色代表检测分析时所选用的波长范围;绿色线代表样本所含其他元素的光谱线;这些光谱线被明显地分离开，不会对检测结果产生直接影响。
图3.不同参考材料中的元素的回收率。
图4. contrAA 300型高分辨连续光源原子吸收光谱仪。
检测分析得到的结果与电感耦合等离子体发射光谱ICP-OES方法测定的参考元素标准值有着很好的一致性。20种检测分析参考元素的重复率在92%~107%之间(参见图3)。在测定的金属元素光谱范围内，某些元素的光谱还带有其他的、主要是由铁元素产生的光谱线(参见图2)。由于这一检测分析系统有很高的分辨率，因此不会产生光谱线覆盖的现象，检测也不会受到影响。当前版本的软件允许在检测分析窗口内对多条光谱线进行模拟分析。
当铁元素含量很高时，要注意锌元素光谱线被铁元素光谱线所覆盖，但这种覆盖可以用类似于电感耦合等离子体ICP中的方法进行校正。本文介绍的检测分析中，由于很高的样本稀释使得这种光谱线覆盖的影响可以忽略不计。
扩展阅读
经济高效的HR-CS AAS法
高分辨率连续光源原子吸收光谱法(HR-CS AAS)是一种简单且性能强大的测定矿业样本中金属元素含量的方法，与传统的电感耦合等离子体发射光谱ICP-OES同样有效，同时是具有更好抗干扰能力和也更加经济的替代解决方案。基于这种光谱线数量较少、同时又有高分辨率的吸光光谱检测方法能够把其他元素光谱的干扰降低到最低程度，从而也明显降低了光谱校正的工作量。在大多数检测分析中也无需校正标准的矩阵逼近：因为火焰原子吸收光谱法很高的矩阵内含明显的降低了电感耦合等离子体发射光谱ICP-OES时所受到的影响。在使用了性能强大的自动进样器之后，能够实现样本的预稀释;从而大大提高了检测分析过程的自动化程度。
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