茶叶中六六六、滴滴涕残留量的测定与结果分析
【摘要】 目的 了解茶叶的卫生质量，更好地反映信阳毛尖的卫生状况 ，对人们关切的茶叶中的农药残留六六六 、滴滴涕进行了跟踪检测。方法 采用国家标准《食品卫生检验方法理化部分》气相色谱法进行检测 。结果 表明信阳毛尖茶中农药残留六六六 、滴滴涕是符合国家卫生标准的 。结论 对农药残留问题不能掉以轻心，时时做好食品安全检测 。
【关键词】 信阳毛尖；农药残留；卫生标准
信阳毛尖，属于绿茶类，主要生长于豫南大别山脉、南湾水库上游，常年云雾缭绕，环境优美。长期以来，茶叶中农药的残留问题一直受到广泛关注。为了解信阳毛尖的质量和卫生状况,历经3年时间，对信阳某区生产的毛尖茶进行了六六六、滴滴涕残留量的检测，以了解毛尖茶的农药残留情况。
1 材料与方法
1.1 样品来源 在信阳盛产茶叶的主要产地河港、董家河、谭家河等茶厂随机采集炒制待卖的成品样各6～8份，时间在每年的4～5月，主要以春采毛尖茶为代表。
1.2 仪器 北京东西电子技术研究所GC4011A气相色谱仪，具备电子捕获检测器和4800A检测数据工作站。恒温干燥箱、粉碎机、恒温水浴箱。100ml具塞三角瓶、移液管、刻度吸管。
1.3 试剂及标准溶液 石油醚（经重蒸馏），硫酸（GR），无水硫酸钠（AR）。六六六［GBW(E)060081-060084］、滴滴涕［GBW(E)060102-060105］标准溶液：100μg/ml。
临用时用石油醚稀释成混合应用液：六六六为1.6μg/ml（α-666、β-666、γ-666、δ-666均为0.4μg/ml），滴滴涕为4.0μg/ml（ρ,ρ’-DDE. o,ρ’-DDT、ρ,ρ’-DDD、 ρ,ρ’-DDT均为1.0μg/ml）。4种六六六同分异构体合并计算，4种滴滴涕同分异构体也合并计算。
1.4 仪器测定条件 ECD检测器，色谱柱：填充玻璃柱，长2m,内装涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合液的80-100目硅藻土(省疾控中心装配)。柱温：185℃，进样口温度：195℃,检测器温度：225℃。载气：高纯氮, 流速60ml/min。电流2mA。
1.5 测定方法
1.5.1 样品的制备与提取 称取100g具有代表性的样品在烤箱中于95℃～105℃下烘烤1～2h，在干燥器中冷却至室温后粉碎，过40目筛，混匀，装入样品瓶中待测。
准确称取上述5.00g茶叶样放入100ml具塞三角瓶中，加入20ml石油醚，振摇0.5h后浸泡过夜，用无水硫酸钠过滤，用少量石油醚淋洗，合并醚层，于水浴中挥去醚层，或真空减压回收醚层剩约3ml左右，再用浓硫酸每次2.0ml净化2～3次，离心，最后定容至5.0ml（此液每毫升相当于1g茶叶样），吸取上层液供气相色谱测定用。
1.5.2 工作曲线 吸取上述六六六（1.6μg/ml）、滴滴涕（4.0μg/ml）混合标准应用液0.0、0.5、1、2、4、6ml置于10ml的容量瓶中, 用石油醚定容摇匀，浓度相当于六六六0.00、0.08、0.16、0.32、0.64、0.96μg/ml，滴滴涕0.00、0.20、0.40、0.80、1.60、2.40μg/ml，取1.0μl进样，以浓度对峰面积绘制标准曲线。
2 结果
2.1 准确度与精密度试验 取一已知样品分为3份，分别加入一定量六六六、滴滴涕标准溶液，进行加标回收试验。回收率分别为82.7%～88.5%和85.4%～92.5%。精密度分别为2.1％～5.2％和2.3％～4.7％，具体结果见表1。 表1 精密度与准确度试验结果
2.2 线性范围与检出限 六六六、滴滴涕的色谱峰面积分别在0～0.96μg/ml和0～2.40μg/ml范围内与浓度呈线性相关，相关系数分别为0.9987和0.9979。以仪器最大噪声的3倍作为检出限，六六六、滴滴涕最低检出浓度分别为1μg/kg和0.8μg/kg。
2.3 样品检测结果 2005年抽检52份，2006年抽检46份，2007年抽检52份，具体检测结果见表2。表2 2005～2007年六六六、滴滴涕残留量检测结果
3 讨论
检测结果显示2005年茶叶中六六六、滴滴涕的残留量分别为0.021～0.125mg/kg、0.000～0.012mg/kg；2006年为0.018～0.128mg/kg、0.000～0.010mg/kg；2007年为0.010～0.088mg/kg、0.000～0.012mg/kg。
目前我国茶叶卫生标准规定茶叶中六六六、滴滴涕残留量为0.2mg/kg［1］，从检测结果可见信阳毛尖中的六六六、滴滴涕残留量已远远低于国家卫生标准值，所检茶叶样品中六六六、滴滴涕残留量无一超标。
该方法为国家标准方法［2］，方法的关键在于样品前处理一定要掌握好，否则得不到理想结果。
虽然信阳毛尖中的六六六、滴滴涕残留量已远远低于国家卫生标准限值，但由连续3年的测定数据可以看出其含量的变化很小，并无逐年降低的趋势。因此，对茶叶中有机氯残留量的监测不可掉以轻心。
【参考文献】
1 中华人民共和国国家标准.茶叶卫生标准 GB9679-88.
2 GB/T5009.19-2003,GB/T5009.57-2003.食品卫生检验方法理化部分.
