AN352加速溶剂萃取（ASE）快速测定持久性有机污染物（POPs） 介绍

联合国环保署（UNEP）正致力于阻止部分的持久性有机污染物（POPs）的排放。POPs存在于许多环境样品中像土壤、淤泥、固体以及半固体废物和沉淀物。POPs亦存在于生物样品中像母乳以及鱼类组织。UNEP 关注消除环境中的POPs是因为这些物质是有毒、致癌、致畸、在环境中降解缓慢，对全球的环境造成威胁。以下是被UNEP列为POPs的化合物：

杀虫剂：

艾氏剂，氯丹，DDT，狄氏剂，异狄氏剂，七氯，灭蚁灵，毒杀芬

工业化学品：

六氯苯（BNA的一种），多氯联苯（PCB）

化学副产物（二氧（杂）芑）

多氯联苯并对二恶英（PCDD）

加速溶剂萃取（ASE）等同于美国EPA3540，3541，3550以及8151中萃取有机氯杀虫剂（OCPs）有机磷杀虫剂（OPPs），半挥发性物质（BNAs），多环芳烃(PAHs)以及多氯联苯（PCBs）的方法。ASE符合EPA3545A萃取POPs的方法。ASE萃取技术显著地简化了样品前处理过程，其是通过使萃取溶剂在加温加压来增加萃取过程的动力学。高压使溶剂在高于沸点温度时仍然保持液体的状态，因此减少从样品基体中提取目标分析物所需的时间和试剂。ASE与传统的提取技术索氏提取，超声波萃取以及手动振动相比可以得到相同甚至更好的结果，因而可以取代这些萃取技术。

这篇应用注释总结了萃取上述POPs物质的方法及结果，并附表比较ASE萃取与传统萃取方法。

设备

DionexASE200加速溶剂萃取仪带有溶剂控制器（P/N048765） 以下是可选的附件：

22ml不锈钢萃取池（P/N048764）

11ml不锈钢萃取池（P/N048765）

33ml不锈钢萃取池（P/N048766）

纤维素滤膜（P/N049458）

60ml收集瓶（P/N048784）或者40ml收集瓶（P/N048783）

分析天平（至少精确到0.0001g）

ASE Prep DE（硅藻土）（P/N062819）

溶剂

正己烷

二氯甲烷

丙酮

甲苯

（所有的试剂均为农残级并且都是购自fisher科学）

萃取条件

杀虫剂以及多氯联苯（8081/8082）

溶剂：正己烷/丙酮（1：1），（v/v）

温度：100℃

压力：1500psi

静态时间：5min

静态循环次数：1－2

冲洗体积：60％

吹扫时间：60－120s

六氯苯（8270）

溶剂：二氯甲烷/丙酮（1：1），（v/v）

温度：100℃

压力：1500psi

静态时间：5min

静态循环次数：1－2

冲洗体积：60％

吹扫时间：60－120s

二氧杂芑（PCDD）（8290）

溶剂：甲苯（100％），如果用盐酸预处理则用甲苯/乙酸（5％，v/v）

温度：175－200℃

压力：1500psi

静态时间：5－15min

静态循环次数：2－3

冲洗体积：60－70％

吹扫时间：60－120s

样品信息以及提取过程

杀虫剂样品信息

加标的浓度范围为5－250μg/kg。所有的加标土壤均由ERA（美国科罗拉多洲Arvada市环境资源协会）提供及认证。加标的样品同时由ASE200系统和Soxtec系统（自动索氏）萃取。低浓度的加标样要进行基体空白、基体加标以及重复基体加标的测定，所有的其它浓度都要做基体加标。ASE200中11ml的萃取池中可以得到13－15ml的萃取液，从22ml的萃取池中可以得到26－30ml的萃取液。萃取液可根据干扰物的共萃取程度决定是否要进一步纯化还是直接进行分析。在文献的应用示例中, 萃取液是采用SW－846方法8080分析。所有的萃取以及分析工作都在美国犹他洲盐湖的Mountain、州分析实验室完成。