肥料和土壤调理剂 水分含量、粒度、细度的测定
本标准规定了肥料和土壤调理剂真空烘箱法、烘箱法、卡尔·费休法测定水分(游离水)含量的试验方法,以及试验筛重量法测定固体肥料和土壤调理剂粒度、细度的试验方法。
称取约2g(精确至0.001g)试样于预先干燥至恒重的称量瓶中,置于(150±2)°C恒温干燥箱中干燥2h±10min,取出,在干燥器中冷却至室温,称量。
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,从而求出游离水的含量。反应式如下:
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 + CH3OH = C5H5NH·OSO2OCH3
卡尔·费休直接电量滴定仪器,按照 GB/ T 6283 的规定配备。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
按照 GB/ T 6283 规定进行,用二水合酒石酸钠(或水)标定。
样品缩分至约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛(如样品潮湿,可通过1.00mm孔径试验筛),混合均匀,置于洁净、干燥容器中。
用移液管从离心管中取出5.0mL二氧六环萃取液,经加料口注入滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V1)。
用二氧六环萃取剂时,应在三次滴定后将滴定容器中残液放完,重新加入甲醇,用卡尔·费休试剂滴定至同样终点。然后进行下一次测定。
以同样方法进行空白试验,测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V2)。
水分(游离水)含量以质量分数ω1计,数值以百分率表示,按式(2)计算。
V1 一一滴定5.0mL二氧六环萃取液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2 一一滴定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
T 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。
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