a) 测试内容：磷钼酸与煤油反应放出的热量

b) 主要实验条件：

样品皿：铝坩埚

DSC量程:  0～±500mW

温度范围: 室温~800℃   风冷

升温速率: 1~80℃/min

控温方式: 升温、恒温（全程序自动控制）

曲线扫描: 升温扫描

气氛控制: 仪器自动切换

用DSC测定磷钼酸与煤油反应放出的热量, 最难解决的一个问题就是煤油与磷钼酸常温下一接触便反应，因此必须在将这两个物质放进炉子之前隔离。考虑到石蜡与煤油结构相似，石蜡是固体，可以用它将两个物质隔离开！石蜡的熔点在50~60℃左右，只要加热到石蜡熔化的温度，煤油就可以掉下去与磷钼酸反应（虽然考虑到石蜡与煤油可以相似相溶，但试验之后发现，需要的时间太长，而且石蜡与煤油相溶之后的流动性会变的非常差，最后决定还是采用加热的方法）。

找到了隔离的物质，接着解决坩埚的问题：

下图介绍实验所用的铝坩埚：

 图 1
                   

 图 2

     图 3 
 
     图 4
  

 图 5
  

石蜡与煤油性质相似，石蜡也可能会跟磷钼酸反应，因此，石蜡跟煤油一样，在放进炉子之前也不能碰到磷钼酸，这样的情况下制作了如图1、2所示的坩埚，下层大坩埚放磷钼酸口部收紧刚好能夹紧上层小坩埚，上层小坩埚底部中央开孔，再用石蜡封住孔，然后放上煤油。但是实际测量过程中发现，下面的大坩埚口会松掉，导致上层坩埚底部的石蜡与磷钼酸直接接触，还有一个问题就是由于上层坩埚较小，石蜡熔化后任粘在孔上，煤油掉不下去无法与磷钼酸反应。于是进一步改进坩埚，如图3、4、5，上层为大坩埚，底部开孔封蜡，然后放上煤油，下层坩埚放磷钼酸。

坩埚的问题解决之后，另外一个问题：石蜡隔离了两个物质，同时也带入了新的误差因素。石蜡会与磷钼酸反应的话，那么他们也会放出热量，最终测得的放热热焓要减去石蜡与磷钼酸反应的热焓。另外石蜡、煤油、磷钼酸加热时都会吸热，一正一负会相互抵消。

为了消除各组分的吸热，更准确的算出煤油与磷钼酸的放热热焓，制定了如下方案，一组实验包括：a. 石蜡+煤油+磷钼酸用图5所示的坩埚测量（上层坩埚打孔）；f. 石蜡+煤油+磷钼酸用上层坩埚底部不打孔，其他与图5所示一样的双层坩埚测量（也就是说，让煤油、石蜡不接触磷钼酸，这样可以消除三个物质的吸热总量）；c. 石蜡+磷钼酸反应测DSC（用图5所示坩埚）；e. 石蜡+磷钼酸不反应（与f坩埚相同）。A、f、c、e中磷钼酸，石蜡，煤油的质量偏差控制在±0. 1mg范围内。

这个实验中，最重要的一个步骤就是封蜡，实验的成败在此一举。不仅要保证以尽可能少的石蜡完全封住坩埚底部的小孔，还要保证每一次所封石蜡的量尽可能没有偏差。如上图4、5就是封好石蜡的坩埚。

实验图谱：

红线是石蜡、煤油与磷钼酸反应的a；黑线是石蜡、煤油与磷钼酸未反应的f。

发现石蜡与磷钼酸不反应，所以c、e就不需要做。

上图中阴影部分的面积为煤油与磷钼酸反应的放热量。