真空蒸馏分离—ICP-MS法测定高纯碲中9种杂质元素
1 引 言
碲（Te）是一种重要的稀散元素，广泛用于冶金、化工、电子、航空、太阳能等领域[1～3]。随着各种新材料的研发和应用，对碲的纯度要求也越来越高。因此，研究准确可靠测定高纯碲中杂质元素的分析方法具有重大意义。
目前，对于高纯碲中杂质测定的相关报道有GFAAS（石墨炉原子吸收分光光度计）法[4]，HG-AFS（氢化物原子荧光光度计）法[5，6]，ICP-AES（电感耦合等离子发射光谱）法[7]， ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）法[8]和GD-MS （辉光放电质谱）法[9]等。GFAAS和HGAFS法因其测定精密度较差、不能多元素同时测定、操作烦冗等局限，现已不多用；ICP-AES法因直接溶样，基体含量高，造成部分待测元素被干扰及仪器被污染等，缺点显而易见；ICP-MS法使用Fe（OH）3共沉淀基体碲，因加入Fe（OH）3时易带入待测元素、与碲共沉淀时又易损失待测元素，且该法不能检测类似Fe这样的重要元素，局限性明显；GD-MS虽方便快捷，但仪器购买和维护费用昂贵，难以得到普及。因此，寻找一种新的分析方法很有必要。本文在总结前人成果和多次试验的基础上，成功建立了以真空蒸馏分离基体，用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定高纯碲中9种杂质元素的方法。实验结果表明，方法精密度和回收率均较好，能很好地满足纯度为5N和6N碲的分析需要。该法不仅适合于大批量样品的分析，而且不污染环境。2 实验部分
2.1 仪器与试剂
实验所用的真空蒸馏装置如图1所示，主要设备包括2XZ-8直联高速旋片式真空泵（北京仪器厂真空泵分厂），A型电火花真空检测器（江苏扬中新坝福利电器厂），自制温控仪，自制加热炉，自制高纯石英蒸馏器（包括外套管、内套管、冷凝管、试料管）。NexION300D型电感耦合等离子体质谱仪（美国PerkinElmer公司），仪器参数设置：RF功率为1250 kW，冷却气流量为17 L/min，辅助气流量为1.2 L/min，雾化气流量为0.9 L/min，测量方式为跳峰，重复次数为3次，检测器电压为12 V。分析元素的被测同位素分别是：107Ag， 27Al， 59Co， 52Cr， 63Cu， 56Fe， 55Mn， 60Ni和48Ti。
待测元素的标准储备液（1.00 g/L）：国家标准物质研究中心提供。根据测试需要，用5% HNO3溶液现配成各元素的混合标准系列溶液：即0， 5， 10， 50， 100和500 μg/L。
HNO3（优级纯），经过二次亚沸提纯，储存于FEP容器中；实验用水为UP水，电阻率18.25 MΩ·cm，由成都雄泰环保科技开发有限公司生产的超纯水机制备；所用器皿均经30% HNO3浸泡，超纯水洗净。
2.2 样品制备
准确称取试样1.0000 g于试样管中，套上冷凝管，装于内套管中，再放入外套管内，加盖密封，启动真空泵，检查真空度，待真空度良好时，开启温控仪，设置温度为450 ℃，加热蒸馏除净碲，从加热炉中拿出蒸馏器，冷至室温，取出试料管，用0.5 mL HNO3溶解残渣并转移到10 mL烧杯中，定容至5 mL，摇匀，随批带空白样品。
3.2 不同分析方法的比较
为了考察方法的有效性，将本方法与ICP-AES-直接溶样法、GD-MS法进行了比较。选择5N Te精馏样进行对比实验，一份采用真空蒸馏分离-ICP-MS法，一份采用ICP-AES-直接溶样法（ICP-AES由成都中光电阿波罗太阳能有限公司提供），另一份采用GD-MS法、并送往加拿大测试（ISO/IEC认可的实验室），其分析结果见表2。研究表明，真空蒸馏分离-ICP-MS法不仅一次能够满足大量样品测试需要，
3.3 干扰及消除
因本方法中基体已近挥发完全，故来自基体Te的干扰可忽略。质谱干扰主要源于同质异位素干扰、氧化物离子干扰、双电荷离子干扰。本实验按照最佳原则，选择了分析元素的同位素以避免同质异位素的干扰；通过对仪器进行调谐、优化仪器参数、使用干扰校正方程等方法来消除氧化物离子干扰和双电荷离子干扰。另外，通过在线加内标溶液来校正仪器，可有效克服仪器的漂移。
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