果酒果蔬汁512种农残的解决方案
采用标准
GB2763《食品中农药最大残留限量》
方法/原理/步骤
1.前处理：推荐产品Inertsil NH2/Wondasil NH2固相萃取小柱+尼龙针式过滤器
具体流程如下：
a、提取
称取15g试样(精确至0.01g)(果酒为15ml)于50ml.具塞离心管中，加入15ml1%乙酸乙晴溶液，在涡旋混合器上涡旋2min,向具塞离心管中加入1.5g无水乙酸钠，再振荡1min，再向离心管中加入6g无水硫酸镁,振荡2min，4200r/min离心5min,取7.5ml,上清液至另一干净试管中，待净化。
b、净化
在Sep-Pak Vac柱中加入约2cm高无水硫酸钠，并将柱子放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用5ml乙晴＋甲苯(3+1)预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在固相萃取柱上加上50ml,贮液器,用25ml.乙晴＋甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，并在40度水浴中旋转至约0.5ml，于35度下氮气吹干，用1ml乙晴+水(3+2)溶解残渣，0.2um微孔滤膜过滤后供液相色谱串联质谱测定。
仪器设备
液相分析条件：推荐我们的色谱柱inertsil sustain c18(3um，2.1*100)或inertsil ODS-3初始条件可参考如下，具体可能要做一定调整
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步骤 |
时间/min |
流速（ml/min） |
流动相A（0.1%甲酸水）% |
流动相B（乙腈）% |
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0 |
0 |
0．4 |
99 |
1 |
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1 |
3 |
0．4 |
70 |
30 |
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2 |
6 |
0．4 |
60 |
40 |
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3 |
9 |
0．4 |
60 |
40 |
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4 |
15 |
0．4 |
40 |
60 |
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5 |
19 |
0．4 |
1 |
99 |
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6 |
23 |
0．4 |
1 |
99 |
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7 |
23.01 |
0．4 |
99 |
1 |
柱温：40摄氏度
进样量：10ul
电离源模式：电喷雾离子化
电离源极性：正模式
雾化气：氮气
雾化气压力：0.28mpa
离子喷雾电压：4000v
干燥器温度：350摄氏度
干燥器流速：10l/min
